과당 이인산나트륨 주사액은 저인산혈증을 치료하는 약물로, 임상적으로 심근 결혈 보조 치료제로 많이 쓰인다.저인산혈증은 급성 상황, 예를 들면 수혈, 체외 순환 하에 수술과 위장 외 영양을 진행할 때 나타날 수 있으며, 또한 일부 만성 질병, 예를 들면 만성 알코올 중독, 장기 영양 불량, 만성 호흡 부전 중 탄산 고갈과 관련이 있다[1].과당 이인산나트륨 주사액은 임상에서 광범위하게 응용되고 있지만 그 자체의 구조적 특징 때문에 과당 이인산나트륨의 측정은 주로 파생 후 자외선 분광 광도법을 사용한다.동시에 과당 이인산나트륨의 생산 과정에서 불순물이 도입될 수 있는데, 그 관련 물질은 인산과당, 인산포도당, 과당 등이 있는데, 이 몇 가지 불순물은 모두 강극성 화합물이며, 함량이 매우 낮아 일반 반상 크로마토그래프와 시차 측정기에서 검출할 수 없다.종이 전영법으로 벤조디아민을 분리하여 발색한 후 검측하는 방법과 얇은 크로마토그래피*검측[2-4], 고체복합효소법으로 과당 이인산나트륨의 함량을 측정하는 문헌도 있다[5].이 몇 가지 방법은 조작이 번거로울 뿐만 아니라 중복성과 민감도에 문제가 있다.

이 실험은 이온 크로마토그래피 펄스 암페어법으로 과당 이인산나트륨과 3가지 관련 물질을 분리 측정하여 분리도가 좋고 민감도가 높으며 조작이 간편하다.과당 이인산나트륨과 그 관련 물질을 효과적으로 검출하는 방법을 세웠다.

테스트 조건 장비: ICS-5000 크로마토그래프 (Thermofisher사), 4원 그라데이션 펌프, ED 암페어 검출기, AS-AP 자동 샘플링 크로마토그래프 기둥: CarboPac PA 20 보호 기둥 6.0 µm, 50 × 3 mm, (P/N: 060144) CarboPac PA 20 분리 기둥 6.0 µm, 150 × 3 mm, (P/N: 060142) 기둥 온도: 30 ℃;임세액: NaOH/NaOAc 경도 임세 유속: 0.4 mL/min;정량 링: 20 µL; 검출 방식: 펄스 포인트 암페어 검출 (4 전위 파형)

시료 전처리 시료는 적당한 배수를 희석한 후 0.22µm 나일론 여과막을 거쳐 여과액을 채취하여 직접 기계에 올려 분석한다.

실제 샘플은 시판 과당 이인산나트륨 주사액을 분석하여 희석한 후 0.22µm 여과막을 거쳐 여과하여 선정된 크로마토그래피 조건에 따라 측정하며, 외표 법정량, 그 크로마토그래프는 그림 2, 분석 결과는 표 2 참조.

결과와 토론 크로마토그래피 기둥의 선택 및 림세액 경도 조건 최적화 과당 이인산나트륨의 구조에는 두 개의 인산 기단이 함유되어 있어 음이온 교환 크로마토그래피로 분리할 수 있다.동시에 그 관련 물질은 인산과당, 인산포도당, 과당인데, 이러한 구조에는 모두 히드록시가 함유되어 있어 암페어 검출기에 신호가 있을 수 있다.크로마토그래피 피크의 분리 및 보존 시간의 합리성을 보장하기 위해 CarboPac PA 20의 설탕 기둥과 NaOH/NaOAc 그라데이션 림프 방식을 선택합니다.상기 크로마토그래프 조건에서 몇 가지 물질의 크로마토그래프는 아래 그림과 같다 (그림 1)

자세한 내용은사이머 플라잉 이온 스펙트럼