1. 조작전 준비: 안전과 정밀도의 기초를 튼튼히 쌓아야 한다
1. 설비 검사: 우선 관찰탄화규소 마이크로채널 반응기주체, 수출입 파이프라인, 밀봉 부품에 파손, 부식 흔적이 있는지, 마이크로 채널 인터페이스 부위의 밀봉이 완전한지 중점적으로 살펴보고, 반응 과정에서 누출이 발생하지 않도록 한다.뒤이어 부대적인 재료공급펌프, 환열기, 압력계, 온도계 등 보조설비를 검사하여 각 부품의 련결이 견고하고 계기표시가 정상적인것을 확보하였다.
2.청결 처리: 반응기가 처음 사용하거나 일정 시간 간격으로 사용하지 않을 경우, 적합한 용제 (에탄올, 이온 제거 물 등 후속 반응 재료의 특성에 따라 선택) 로 마이크로 채널을 씻어 통로 안에 남아 있는 불순물, 먼지 또는 이전 반응 잔류를 제거합니다.세척이 완료되면 질소 가스 청소 통로를 통해 통로 안에 건조하고 적액이 없도록 한다.
3.재료와 파라미터 확인: 반응에 필요한 원료를 준비하여 원료의 순도, 농도가 공정 요구에 부합하도록 확보하고, 원료 중의 고체 입자를 미리 여과하여 제거하여 미세 통로를 막는 것을 방지한다.동시에 반응 공정 요구에 따라 재료 공급 펌프의 유속, 환열기 온도, 반응 압력 등 핵심 매개변수 범위를 미리 설정한다.
4.안전 보장: 반응 시스템의 안전 밸브, 폭발 방지 장치가 정상 상태에 있는지 검사하고, 조작 구역에 응급 방호 설비 (예를 들어 방호 안경, 내부 장갑, 세안기 등) 를 잘 배치하여 통풍이 양호하고 인화성, 유독성 재료가 축적되지 않도록 확보한다.
2. 핵심조작절차: 규범적인 집행으로 반응의 안정을 확보한다
1.시스템 예열 및 불활성 청소: 환열기를 켜고, 공정 요구에 따라 반응기 온도를 점차 사전 설정 값으로 높이고, 온도 상승 속도를 5-10 ℃/min으로 제어하여 온도 급상승으로 탄화규소 재질이 손상되지 않도록 한다.동시에 질소 강철병을 열고, 흡입구를 통해 마이크로 통로 안으로 질소를 통하게 하고, 3~5분 동안 청소하며, 통로 내의 공기를 배출하고, 공기와 반응 재료에 불량 반응이 발생하는 것을 방지하며, 청소 기간에 압력계를 관찰하여 시스템 압력의 안정을 확보한다.
2.원료 공급 가동과 유량 조절: 반응기의 온도가 예비치에 도달하고 질소 청소가 완료되면 원료 공급 펌프를 가동하고, 먼저 용제를 반응기에 천천히 수송하고, 용제가 마이크로 채널 내에서 원활하게 흐르고, 수출입 압력에 이상 파동이 없음을 확인한다 (압력 편차는 일반적으로 ± 0.1MPa를 초과하지 않는다).그 후 반응 원료의 재료 공급으로 전환하고, 미리 설정된 유속에 따라 점차 재료 공급 펌프를 조절하여 유속의 급변으로 인해 통로 내에 압력 충격이 발생하지 않도록 한다.
3.반응 과정 모니터링: 재료 공급 안정 후, 실시간으로 반응기 수출입의 온도, 압력 데이터를 모니터링하고, 온도가 사전 설정 범위 (파동이 ± 2 ℃ 를 초과하지 않음) 를 유지하도록 보장하며, 압력은 설비 규정 압력의 80% 를 초과하지 않는다.동시에 반응 산물의 외관, 유량 변화를 관찰하고, 만약 온라인 검측 설비를 배치한다면, 실시간으로 산물 농도를 검측하고, 즉시 재료 공급 유속, 온도 등 파라미터를 조정하여 반응 효과를 최적화할 수 있다.
4. 산물 수집: 반응기 출구에 적합한 수집 용기를 연결하여 수집 용기가 깨끗하고 건조하며 산물과 호환성이 양호하도록 확보한다.반응진도에 따라 정시에 산물을 수집하고 표본추출기록을 잘하며 수집시간, 대응되는 조작매개변수 등 정보를 표시하여 후속데터분석에 편리하게 한다.
3. 조작 후 처리: 설비 수명 연장 및 안전 보장
1.원료 공급 및 시스템 세척 중지: 반응이 끝난 후, 먼저 원료 공급 펌프를 닫고, 용제 공급 재료로 전환하고, 계속 용제 세척 마이크로 채널 10-15 분, 통로 내에 남아 있는 반응 재료를 철저히 제거하고, 재료 잔류 경화 막힌 통로 또는 부식 설비를 방지합니다.쉽게 결정되는 재료에 대해서는 세척용제의 온도를 적당히 높여 세척효과를 강화할수 있다.
2.냉방과 유압: 세척이 완료된 후, 환열기를 끄고, 반응기가 자연적으로 실온으로 냉각되도록 하며, 물을 직접 뿌려 냉방하는 것을 엄금한다.동시에 유압 밸브를 천천히 열어 시스템의 압력을 상압으로 낮추고, 유압 속도를 0.05-0.1MPa/min으로 제어하여 압력이 갑자기 내려가 설비를 손상시키지 않도록 한다.
3.설비 정비 및 기록: 깨끗한 걸레로 반응기 동체 및 파이프를 닦고, 재료 공급 펌프, 압력계 등 보조 설비를 재설정한다.밀봉 부품의 마모 상황을 검사하고, 만약 노화, 파손이 있으면 즉시 교체해야 한다.마지막으로 조작기록을 작성하고 반응시간, 매개 변수, 산물상황 및 설비운행상태를 상세하게 기록하여 후속유지보수에 근거를 제공한다.