모세관 크로마토그래피 기둥사용 중에 분리 효과, 분석 정밀도, 심지어 크로마토그래피 기둥의 수명에 영향을 주는 여러 가지 문제가 발생할 수 있습니다.다음은모세관 크로마토그래피 기둥의 일반적인 문제 및 솔루션에 대한 상세한 요약:
1. 기둥효과 하락
문제 설명: 크로마토그래피 기둥의 분리 능력이 낮아져 피크 모양이 넓어지고 해상도가 떨어지거나 이론 탑판 수가 줄어드는 것으로 나타난다.
가능한 원인:
고정상 유실: 고온 또는 강용제 작용으로 고정상 코팅이 탈락한다.
기둥 오염: 샘플의 불순물 또는 전처리 잔류물이 기둥 안에 축적됩니다.
기둥 노화 부족: 새 기둥이 충분히 노화되지 않아 잔류 용매 또는 폴리머가 분리에 영향을 미칩니다.
기계적 손상: 기둥이 구부러지고 압모가 느슨해지거나 체판이 막힌다.
솔루션:
정기적인 노화: 새 기둥이나 장기간 사용하지 않은 기둥은 최고 사용 온도 20-30 ℃ 보다 낮은 조건에서 몇 시간 동안 노화되어야합니다.
고온 방지: 기둥의 온도를 엄격히 제어하여 고정상의 최고 내성 온도를 초과하지 않도록 합니다.
시료 정화: 고체 추출, 여과 또는 원심 분리 등의 방법으로 시료의 미세먼지와 불순물을 제거한다.
체판 교체: 체판이 막히면 새 체판을 교체하고 기둥을 다시 설치해야 합니다.
2. 봉형 이상
문제 설명: 피크 비대칭 (꼬리 끌기 또는 앞으로 뻗기), 분열 피크 또는 귀신 피크가 나타납니다.
가능한 원인:
샘플링 양이 너무 많음: 기둥 용량을 초과하면 피크 폭이 넓어집니다.
샘플링 기술이 부적절하다: 예를 들어 샘플링을 분류할 때 분류비가 적합하지 않다.
기둥 오염: 고정상 표면 흡착 불순물은 전질에 영향을 준다.
사체적 과대: 샘플링기, 검출기 또는 연결 파이프라인에 사체적이 있습니다.
솔루션:
샘플링 최적화: 기둥 용량에 따라 샘플링 양을 조정하며, 일반적으로 납을 마이크로 업그레이드로 업그레이드합니다.
샘플링 기술 개선: 분류 비율을 조정하거나 무분류 샘플링 모드를 사용합니다.
세척 크로마토그래피 기둥: 용제 (예: 메탄올, 헥사판) 로 크로마토그래피 기둥을 역방향으로 씻어 오염을 제거합니다.
사체적 검사: 샘플링기, 검측기 및 연결관로에 누출이나 사각지대가 없도록 확보한다.
3. 보존 시간 변화
문제 설명: 동일한 화합물의 다른 배치 또는 동일한 배치 내 보존 시간이 불안정합니다.
가능한 원인:
기둥온도파동: 온도제어시스템이 불안정하여 보존시간의 변화를 초래한다.
가스 적재 유속 불안정: 가스 누출 또는 유량계 오차.
고정상 성질 변화: 예를 들어 고정상 노화나 오염.
샘플 처리 차이: 전처리 절차가 일치하지 않아 샘플의 기질 변화를 초래한다.
솔루션:
안정된 기둥 온도: 고정밀 온도 제어 시스템을 사용하여 기둥 온도가 일정한지 확인합니다.
가스 회로 확인: 정기적으로 가스 회로 연결을 확인하고 노후화되거나 손상된 부품을 교체합니다.
정기 노화: 고정상 과도한 노화를 피하고 설명서 추천 조건에 따라 사용한다.
표준화 샘플 처리: 전처리 단계의 일치를 확보하고 기질 효과를 줄인다.
4. 크로마토그래피 기둥이 끊어지거나 누출된다
문제 설명: 크로마토그래피 기둥 기둥 파열, 압모 느슨함 또는 이음매 부위 누출.
가능한 원인:
부적절한 설치: 기둥이 구부러지거나 캡이 조여지지 않았습니다.
기계적 응력: 운송 또는 조작 과정에서 기둥이 외력의 충격을 받는다.
재료 피로: 장기간 사용 후 기둥 재료의 노화.
솔루션:
올바른 설치: 기둥이 똑바로 설치되어 있는지 확인하고, 모자를 꽉 조이지만 과도하게 힘을 주지 않도록 합니다.
외력 피하기: 운송 및 조작 시 가볍게 들고 가볍게 놓아 기둥이 구부러지거나 충돌하지 않도록 한다.
정기검사: 주기적으로 기둥, 압모와 이음매를 검사하고 제때에 로화부품을 교체한다.
5. 귀봉과 배경의 교란
문제 설명: 크로마토그래프에서 알 수 없는 피크 또는 베이스라인 노이즈 상승이 나타납니다.
가능한 원인:
샘플 오염: 샘플에 불순물 또는 전처리 잔류물이 포함되어 있습니다.
샘플링 오염: 샘플링 바늘, 파이프 또는 칸막이 노화.
가스 오염: 가스 중에는 산소, 수분 또는 탄화수소류의 불순물이 함유되어 있다.
검출기 오염: 검출기 필라멘트 노화 또는 이온원 오염.
솔루션:
시료 정화: 고체 추출, 여과 또는 원심 분리 등의 방법으로 불순물을 제거한다.
샘플링 흡입기 세척: 정기적으로 샘플링 바늘, 와이어, 칸막이를 교체하고 샘플링 입구를 세척합니다.
정화 가스: 순도 높은 가스를 사용하고 가스 정화 장치를 설치합니다.
유지 관리 감지기: 정기적으로 감지기를 세척하고 노후된 부품을 교체합니다.
6. 고정상 선택이 부당하다
문제 설명: 분리 효과가 좋지 않고 대상 화합물의 보존 시간이 불합리하거나 함께 유출됩니다.
가능한 원인:
고정 상극성 불일치: 시료와 성질이 일치하지 않는다(예를 들어 비극성 기둥이 극성 화합물을 분석하는 것).
기둥의 길이나 내경이 적합하지 않다: 기둥의 길이가 너무 짧거나 내경이 너무 커서 분리도가 부족하다.
필름 두께 선택이 부적절하다: 필름 두께가 너무 얇으면 기둥 용량이 낮고, 필름 두께가 너무 두꺼우면 피크 폭이 넓어진다.
솔루션:
시료의 성질에 따라 고정상을 선택한다: 비극성 시료는 비극성 기둥(예를 들어 DB-5), 극성 시료는 극성 기둥(예를 들어 DB-WAX)을 선택한다.
기둥 매개변수 최적화: 분리 요구에 따라 적합한 기둥 길이 (예: 15-60m) 와 내경 (예: 0.18-0.53mm) 을 선택합니다.
필름 두께 조정: 샘플 농도 및 입체 양에 따라 적합한 필름 두께 (예: 0.1-5 μm) 를 선택합니다.
7. 기둥 수명 단축
문제 설명: 크로마토그래피 기둥이 너무 일찍 작동하지 않아 자주 교체해야 합니다.
가능한 원인:
조작 조건이 부당하다: 예를 들면 고온, 고류속 또는 강용제.
샘플 오염 심각: 충분히 정화되지 않았습니다.
유지 보수 부족: 미정기 노화 또는 크로마토그래피 기둥 세척.
솔루션:
작업 조건 최적화: 기둥 온도, 유속 및 용제 유형을 엄격히 제어합니다.
샘플 정화 강화: 고체 추출, 여과 또는 원심 분리 등의 방법으로 불순물을 제거합니다.
정기 유지보수: 설명서 추천 조건에 따라 노화, 세척 및 저장.