이온 크로마토그래피 예비처리기둥분석 결과의 정확성을 보장하는 핵심 부품으로, 그 성능은 검사 민감도와 데이터 신뢰성에 직접적인 영향을 미친다.사용 중에 다음 사항에 유의하십시오.
1. 설치 및 연결
정확한 설치: 예비처리기둥은 크로마토그래피기둥함에 설치하여 밀봉링이 정확하게 배치되여 액체가 새지 않도록 확보해야 한다.입구와 출구는 긴밀하게 연결되어 압력 손실을 피해야 한다.
가볍게 들고 가볍게 놓기: 설치와 분해 시 격렬한 충돌이나 비틀림을 피하여 기둥이 파손되거나 밀봉성이 떨어지는 것을 방지한다.
2. 흐름상 선택과 처리
흐름상 요구사항: 미세먼지가 기둥을 막지 않도록 여과된 초순수(전저율>18M물)를 흐름상으로 사용하는 것이 좋습니다.유기용제를 사용하려면 품질을 확보하고 정기적으로 교체해야 한다.
pH 값 조정: 분석 수요에 따라 유동상 pH 값을 조정하여 극단적인 pH 조건이 기둥 충전재에 손상을 주지 않도록 한다.
기포 제거: 흐름은 초음파, 여과 등의 방법으로 기포를 제거하여 봉형 이상이나 주압 파동을 방지해야 한다.
3. 샘플 전처리
불순물 제거: 시료 성질에 따라 침전, 여과, 원심 등 방법을 선택하여 부유 입자를 제거하여 기둥이 막히는 것을 방지한다.
대표적인 보장: 샘플 처리 프로세스가 정확한 분석 결과를 얻기 위해 성분을 변경하지 않도록 보장합니다.
희석 및 여과: 고농도 샘플은 희석 후 여과하여 오염물 누적이 다음 분석에 영향을 미치지 않도록 해야 한다.
4. 조작 과정 제어
주압 모니터링: 실시간으로 주압 변화를 주시하며, 만약 갑자기 상승하면 유동이 막히거나 크로마토그래피 기둥이 손상될 수 있으며, 즉시 샘플링을 중단하고 검사해야 한다.
온도제어: 온도파동이 류동상점도 및 분리효과에 영향을 주지 않도록 항온조작을 유지한다.
샘플링 제어: 샘플링 양이 적당하고 과부하나 부족을 피할 수 있도록 보장한다;샘플링침은 청결해야 하며, 잔류물이 분석을 방해하는 것을 방지해야 한다.
유속 제어: 기둥 규격에 따라 유속 (예: 2mL/min) 을 조정하여 샘플이 충분히 정화되고 충전재가 손상되지 않도록 합니다.
초기 액체 폐기: 샘플을 넣을 때 처음 몇 밀리리터의 과주 샘플 (예: 1mL 규격 기둥은 3mL를 버림) 을 버리고 활성액이나 불순물이 결과에 영향을 주지 않도록 한다.
5. 안전과 방호
유기용제 안전: 유기용제를 사용할 때 화원을 멀리하고 그늘지고 통풍이 잘 되는 곳에 보관하여 인화성, 폭발성 위험을 방지한다.
개인방호: 조작할 때 고글, 실험실장갑 등 방호용품을 착용하여 부식성이나 유독물질에 접촉하지 않도록 해야 한다.
6. 유지보수와 정비
일상적인 세척: 사용 후 순수한 물이나 지정된 용제로 기둥을 거꾸로 씻어 미세먼지나 화학적 잔류를 제거한다.고농도 시료는 검사 후 즉시 세척해야 한다.
완고한 오염 처리: 완고한 오염에 대해서는 세척 시간을 연장하거나 경도 세척을 사용할 수 있지만, 강한 부식성 시약의 사용은 피해야 한다.
유휴 저장:
단기 방치: 순수한 물로 씻은 후 보호액에 담가 충전재가 건조하거나 미생물이 자생하는 것을 방지한다.
장기보관: 기둥을 건조한후 밀봉하여 그늘지고 빛을 피하는 곳에 보존하여 고온이나 습도가 재료의 로화를 가속화하지 않도록 해야 한다.
재사용: 장기간 방치된 후에는 유동상으로 충분히 씻어 기둥의 성능을 회복해야 한다.
7. 재생성 및 재사용
재생성 방법:
반상주 (예: C18, RP): 20mL 메탄올로 유기물을 씻고 다시 10mL 물로 씻어 교차 오염을 피합니다.
이온형 기둥(예: H, Na, Ag, Ba): 기둥을 10mL의 물로 깨끗이 씻어 충전재 색상 변화에 따라 재사용 가능 여부를 판단합니다(예: Ag 기둥이 Cl⁻를 흡착한 후 검게 변하면 3/4 변색 시 교체해야 함).
사용 횟수 제한: 반상주 재사용은 3회를 넘지 않도록 권장하며, 이온형 기둥은 충전재 용량과 샘플 불순물 함량에 따라 사용 횟수를 추산한다.
8. 성능 테스트 및 교체
정기적인 테스트: 표준 샘플의 보존 시간, 피크 및 분리도를 비교하여 기둥 효과의 저하 여부를 판단합니다.
적시 교체: 분리 효율 저하 또는 베이스라인 변동 이상이 발견되면 원인을 조사하고 새 기둥을 교체해야 합니다.