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상해 장강첨단과학기술단지 장형로 1670호
PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd
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상해 장강첨단과학기술단지 장형로 1670호
소개탄화수소가 토양에 진입하여 토양을 오염시키면 몇가지 경로가 있을수 있다. 례를 들면 연료가 저장탱크나 전송선을 통해 루설되고 빗물이 지름길로 세차되는 곳은 두가지 실례에 불과하다.그러므로 토양오염을 시험하는것은 환경감시측정이나 토지개간에서 특히 중요하다.용매 추출법 및 적외선 스펙트럼을 통해 총 석유 탄화수소 (탄화수소) 테스트 (TPH는) 예민한 방법이지만 샘플 제조는 매우 번거롭다.기상 크로마토그래피 분석 추출물은 더 높은 감도와 더 자세한 성분 정보를 제공하지만 분석에 너무 오래 걸린다. 열량 분석 및 적외선 스펙트럼 (TG-IR)연계 기술은 시료 제조 없이 오염물의 양과 성질에 대한 상세한 정보를 제공할 수 있다.이 문서에서는 열량 및 적외선 (TG-IR) 기술을 연계하여 얻은 데이터 및 분석 결과.
실험 방법 토양 샘플과 농도를 대략10%m / m의 디젤 혼합, 토양 샘플은17 밀리그램, 넣기퍼킨엘머 TGA 4000열중량 분석기의도가니 속.TGA 4000는통과TL8000은전송선 및10cm가스 풀 및PerkinElmer 스PerkinElmer Spectrum™ 100 형적외선 분광기 연결.전송선 및 가스 풀 온도는280℃ 는 어떤 중유기화합물의 응결을 피한다.열중의 반응 기체는 질소이고, 유속은20 ml/분, 천평 공기 흐름 속도는40 ml/분, 합계60 ml/분유속전송선과 가스 풀을 통해로20°C/분의상수 속도30 °C가열위800℃。적외선 스펙트럼 범위는4000-600 cm -1, 해상도는8cm -1개, 매12 초 단위 데이터 수집 (각 스펙트럼 합계)4 보조 간섭 검색) 을 참조하십시오.Pyris는 ™소프트웨어는 핫 데이터를 제어하고 분석하는 데 사용됩니다.TimeBase는™소프트웨어는 동기화된 시간 분별 적외선 데이터를 수집하고 분석하는 데 사용됩니다.
결과 토론 이 토양 샘플의 무중력 곡선은 그림과 같다1다음과 같이 총체적으로 말하면 세차례의 뚜렷한 무중력현상이 있다. 두번째 yi차는 실온보다 약간 높은것으로부터 시작하고 두번째 시작은100℃ 정도, 그리고 계속250℃, 세 번째 시작은250℃ 정도, 줄곧600 ℃ 정도.에서700℃, 약65% 의 토양은 여전히 미연소 상태이며, 이는 주로 무기 재료로 가정될 수 있습니다.

적외 흡수의 평균 강도는그램-슈미트열화상 및 무중력 곡선 및 무중력 미분 곡선도 (예: 그림)2와 같습니다.적외선에서 검출된 일출 기체의 순간 흡수 농도와 중량 손실률은 정비례(다른 요인 제외)이므로 추정할 수 있다그램-슈미트열화상도는 무중력 미분곡선도와 유사하다.

그림3 선택한 적외선 수 영역의 결과를 표시하고분석 과정에서풍부한 정보.온도가 실온보다 약간 높을 때 수증기의 증가를 볼수 있는데 이는 토양견본이 건조하지 않다는것을 보여준다.열중량 곡선에서 yi 세그먼트의 무중력률이 대략 차지한다5%。그램-슈미트열화상 속의 제 yi 고봉은 약에서 발생한다230℃ 는 두 번째 무중력과 관련이 있다.스펙트럼 그래프로 추정 (그림4), 이것은 주로 수증기, 지방탄화수소, 파수는 약1745cm의-1 에스테르의 혼합물.이는 오염물질이 디젤연료와 바이오디젤 (지방산 메틸) 의 상당 부분일 수 있음을 보여준다.

그림3. 오염된 토양 샘플온도 기반단면도를 흡수합니다.빨간색그램-슈미트 t열화상 은 전체 흡수 강도 를 나타낸다;짙은 녹색: 2933 cm-1 부근 대응C-H흡수봉,대응 지방탄화수소(디젤과 바이오디젤);파란색: 3015 cm-1근처의 올레핀C-H흡수봉,바이오디젤의 불포화물질에 대응;검정색:3800-3700 cm-1;사이의 물의 흡수봉;연두색:2370cm의-1부근의 이산화탄소 흡수봉.

에스테르의 흡수 고봉과 수증기의 중첩은 있지만, 약3015cm의-1처또 다른 바이오디젤 선택적 흡수봉은 올레핀 불포화지방산 사슬에 대응하는C-H신축 진동.피크 강도와 온도의 관계를 그래프로 만듭니다 (그림 참조).3표시), 결과 피크가 약간 뒤로 이동한 것으로 나타났습니다.240℃ 정도.이 온도 범위는10% 의 중량손실은 이미 알고있는 디젤농도와 부합되며 이 열중적외선련용기술이 오염물의 수량 및 상세한 구성정보에 대해 대략적인 테스트를 진행할수 있다는것을 보여준다.
더 높은 온도에서 빠져나오는 주요 기체는 이산화탄소와 물로 토양에서 유기물이 연소하여 최종적인 무중력 부분이다. TimeBase는소프트웨어그림과 같은 중첩된 3D 스펙트럼도 그리기5와 같습니다.시간에 따른 흡수 특성을 한눈에 볼 수 있는 완전한 데이터 집합

동일한 조건에서 통과TG-IR토양 샘플에 참조를 추가하는 것을 연용하여 분석하였다.디젤/바이오디젤의 혼합 샘플을 비교한 결과 그림과 같다6 및 그림7 와 같습니다.에300℃ 까지 전체 샘플 휘발 완료, 그림7 중, 생물 디젤의 증발이 화석 디젤보다 뒤처져 있다는 것을 분명히 볼 수 있다.표준 디젤 시료에는 물이 없기 때문에 카르보닐기는 이후 직접 흡수된다.이 데이터들은 현재의 토양 오염에 바이오디젤이 함유되어 있다는 것을 증명하기 위한 것이다/디젤 혼합물은 강력한 증거를 제공했다.

결론열중량 분석은 샘플의 정량 분석에 가치 있는 정보를 제공할 수 있지만 물질에 대한 식별 능력은 제한되어 있다.적외선 스펙트럼은 일출 기체를 정성적으로 분석하는 능력을 가지고 있다.이 글은 제시되었다TG-IR연용기술은 토양에 존재하는 디젤유의 수량을 확정할수 있을뿐만아니라 존재하는 작은 부분의 생물디젤연료도 검측할수 있다.토양 분석 분야에서TG-IR연용기술의 관건적인 우세는 견본제조나 용제추출을 진행하지 않고 분석속도가 더욱 빠르고 분석방법이 더욱 편리하다는것이다.