적외선 분광 기름 측정기는 수질, 토양 등 샘플 중 유류 오염물 검측의 핵심 설비로서 그 측정 정밀도는 환경 검측 데이터의 신뢰성에 직접적인 영향을 미친다.정확한 교정조작과 과학적인 표준석유제품선택은 계기검측의 정확성을 보장하는 관건적인 고리로서 환경품질평가, 오염정비결책에 중요한 의의가 있다.
1. 적외선 분광 기름 측정기의 교정 방법
(1) 교정 전 준비
교정하기전에 기구가 안정적인 작업상태에 있도록 확보해야 하며 환경온도는 15~30 ℃ 로 통제하고 상대습도는 85% 를 초과하지 않으며 먼지, 진동 등 교란요소를 피해야 한다.이와 동시에 계기광원, 검측기, 비색그릇 등 핵심부품을 검사하여 파손, 오염이 없도록 확보한다.교정에 필요한 표준유류, 용제(예컨대 사염화탄소, 헥사메탄 등), 이액관, 용량병 등의 기구를 준비하고, 기구를 청결 건조 처리하여 교차 오염을 방지한다.
(2) 핵심 프로세스 교정
베이스라인 교정: 샘플 없이 빈 용제를 비색 그릇에 주입하여 기기 광로에 넣고 베이스라인 스캐닝을 한다.베이스라인이 2천930cm ⁻¹(CH 신축진동), 2천960cm ⁻(CH 신축진동), 3030cm ⁻¹ (방향족탄화수소 C-H 신축진동) 등 특징 파장의 흡광도 파동이 ±0.002를 넘지 않도록 하고, 범위를 벗어나면 기기를 재조정하거나 용매를 교체해야 한다.
표준 곡선 그리기: 적절한 농도 그라데이션의 표준 오일 용액 (일반적으로 0-100mg/L) 을 선택하고 순차적으로 색상 접시를 주입하여 설정된 피쳐 파장에서 흡광도를 측정합니다.유류 농도를 가로 좌표, 흡광도를 세로 좌표로 하고 최소 2승법으로 표준 곡선을 맞추며 상관계수 R²≥0.999를 요구하여 곡선의 선형이 양호함을 확보한다.
정밀도 및 정확도 교정: 동일 농도 표준 오일 용액을 6회 반복 측정하고 상대 표준 편차(RSD)를 계산하며 RSD ≤ 3% 요구;아울러 알려진 농도의 품질제어 시료를 측정해 상대오차(RE)를 계산해 RE ≤±5%를 확보하고, 부적합하면 표준용액 조제나 기기 상태를 재점검해야 한다.
2. 표준 석유제품 선택 요점
(1) 검사 객체 일치
실제 검측 시료 중 유류 오염물의 유형에 따라 표준 유류를 선택한다.만약 공업페수, 토양중의 광물유를 검측할 경우 정16알킬을 표준물질로 우선선택하는데 그 탄소사슬구조는 광물유의 주요성분과 일치하고 적외흡수특징의 일치도가 높다.동식물성 기름이 함유된 샘플을 검출하려면 올리브유나 콩기름을 표준유로 선택해 유류 유형 차이로 인한 검출 오차를 피해야 한다.
(2) 순도와 안정성을 확보한다
표준석유제품은 국가계량기준에 부합되여야 하며 순도≥99.5% 이며 뚜렷한 휘발성과 분해성이 없다.국가표준물질연구센터에서 생산한 표준유와 같은 증서가 있는 표준물질을 우선적으로 선택하여 그 농도가 정확하고 안정성이 강하도록 보장하고 자체로 조제한 혼합유를 표준으로 사용하지 않도록 하며 성분이 복잡하여 교정결과의 편차를 초래하기 쉽다.
(3) 호환용제 특성
선택한 표준 석유 제품은 검사에 사용되는 용제 (예: 4염화탄소, 2황화탄소) 와 서로 용해될 수 있어야 하며, 분층, 침전 현상이 없다.례를 들면 정16알킬은 4염화탄소에서 용해도가 높고 용제와 화학반응을 일으키지 않아 표준용액의 균일성을 보장할수 있다.호환되지 않는 석유 제품을 선택하면 흡광도 측정이 왜곡되어 교정 정확성에 영향을 줄 수 있습니다.