화학적 흡착은 일반적으로 고체 재료 (특히 촉매) 의 표면 성질을 연구하는 데 사용되는 분석 방법입니다.물리적 흡착과 달리 물리적 흡착은 약한 밴더화력에 의해 발생하며 화학적 흡착은 공가 키나 이온 키와 같은 강한 상호 작용입니다.이러한 상호작용은 고도의 특이성을 가지고 있으며, 일반적으로 되돌릴 수 없으며, 단분자층 흡착만 형성한다.화학적 흡착 상호작용은 주로 고체 표면과 흡착질의 화학적 성질에 의존한다.

화학 흡착 기술은 다상 촉매 분야에서 매우 중요하며, 촉매 표면 활성 위치의 수량, 성질 및 강도 등의 정보를 제공할 수 있으며, 이러한 정보는 촉매 성능을 최적화하고 금속 분산도를 확정하며 촉매의 흡착 강도, 활성 및 반응성을 평가하는 데 사용될 수 있으며 촉매 설계 및 성능 평가의 핵심 매개변수입니다.

펄스 화학 흡착 및 절차 온도 상승 분석 (예: TPR, TPO, TPD 및 TPSR 등) 을 포함한 다양한 화학 흡착 기술은 촉매 표징에 널리 사용됩니다.이 문서에서는 ChemiSorb Auto 컴팩트형 전자동 화학 흡착기에서 Micromeritics Pt/Al을₂O는₃표본은 펄스 화학 흡착 표징을 진행한다.

펄스 화학 흡착 기술에서 먼저 H를₂/Ar 혼합 가스가 샘플 튜브로 유입되어 고온에서 샘플을 복원합니다.항온을 유지하여 불활성 가스 청소 잔류 H로 전환₂. 그런 다음 샘플을 35 ℃ 와 같은 환경 온도로 냉각합니다.마지막으로, 활성 금속의 유형에 따라 적합한 흡착질 (예: H) 을 선택합니다.₂CO, O₂또는 N₂O 등), 펄스 링에서 알려진 양의 흡착질을 샘플 흡착이 포화 상태에 도달 할 때까지 펄스 방식으로 샘플 튜브에 주사합니다.흡착된 가스를 제거하면 펄스 주사에 반응하지 않은 가스가 열전도 검출기(TCD)에 들어가 신호에서 펄스 피크를 형성한다.

펄스 화학 흡착은 표면 표징 기술로, 고체 재료에서 화학 반응에 사용할 수 있는 활성 비트의 수와 금속 분산도를 계량화하는 데 널리 사용되며, 일부 응용 중의 활성 금속 표면적을 연구하는 데도 사용된다.적합한 흡착질을 선택하는 것은 매우 중요하며, 두 가지 핵심 선택 원칙: 화학 계량 수와 결합 친화력.

Cu, Ag 등의 금속은 H₂CO와의 흡착 친화력은 매우 낮아 흡착이 거의 일어나지 않는다.그리고 흡착질 N₂O와 Cu, Ag 등 사이의 결합친화력이 강하여 Cu, Ag 등 금속화학흡착표징에 더욱 적합한 흡착질이다.

O는₂펄스 화학 흡착 기술에서 자주 사용되는 수소 산소 적정 표징.Pd와 같은 금속의 경우H₂수소화물을 형성하기 쉬우므로 CO는 일반적으로 Pd와 같은 금속화학흡착표징에 더욱 적합하다.촉매가 탄소 캐리어에 부하되면,H₂흡착질은 탄소 운반체에 현저하게 흡착되어 결과가 정확하지 않을 수 있다.

CO는 Pd와 같은 금속에 더 적합하지만 모든 펄스 화학 흡착 실험에 적용되는 것은 아닙니다.Ni, Rh 등 금속의 경우 CO는 그와 함께 카르보닐기 배합물을 형성하여 활성 위치를 독화시키고 촉매 활성을 낮출 수 있다.따라서 CO를 흡착질로 선택할 때는 신중해야 합니다.H₂및 CO 흡착질은 모두 Pt 표면에 흡착되기 때문에 Pt의 펄스 화학 흡착에 사용될 수 있습니다.흡착질의 선택은 금속 분산도 계산에 사용되는 화학 계량 수에 영향을 줄 수 있습니다.H₂Pt 표면에서 해리 흡착이 발생하며 화학 계량 수는 2입니다.CO는 선형, 브리지, 심지어 여러 가지 방식으로 흡착될 수 있으며, 각 방식은 서로 다른 화학 계량 수에 대응한다.Pt/Al의 경우₂O는₃샘플, CO는 선형으로 흡착되며 대응하는 화학 계량 수는 1입니다.

이 문서에서는 0.5% Pt/Al에 대해 ChemiSorb Auto 쌍 사용₂O는₃표본은 화학적 흡착 표징을 하고 각각 H를 사용한다₂및 CO는 흡착질로서 금속 분산도의 규격 범위는 31.2% ± 5% 이다.그림 1A화그림 1B각각 10% H 사용₂/Ar 및 10% CO/He 는 흡착질의 펄스 화학 흡착 도표입니다.여기는 H를 채택하고 있습니다.₂/Ar 혼합 가스는 H 때문₂공기에 비해 Ar의 열전도율은 각각 7.07과 0.68입니다.H₂Ar와의 현저한 차이로 TCD는 반응하지 않는 H를 효과적으로 구분할 수 있음₂. 같은 원칙으로 CO/He 혼합가스를 사용했다.

경우에 따라 10% H를 얻을 수 없는 경우₂/AR 하이브리드, N 사용 가능₂바람을 싣다.N 때문에₂공기 대비 열전도율은 1.00이므로 10% H₂/ N₂혼합 가스는 펄스 화학 흡착에도 적용될 수 있다.

예그림 1A, 10% H 사용₂/Ar 흡착제로서 첫 번째 펄스 피크는 주사된 H를 나타낸다₂흡착질은 샘플에 의해 완전히 흡착됩니다.두 번째 펄스 피크는 대부분의 흡착질이 흡착되지 않고 TCD에 의해 검출되었음을 보여줍니다.마지막 세 개의 펄스 봉 사이의 봉 면적 차이가 설정 임계값 (5%) 보다 작을 경우 시료가 이미 흡착 포화되어 가스를 계속 주사할 필요가 없다는 것을 나타낸다.

예그림 1B, 10% CO/He를 흡착질로 사용하고, 첫 번째 펄스 피크 시 주사된 CO 흡착질은 샘플에 의해 거의 완전히 흡착된다;두 번째와 세 번째 펄스 피크는 흡착질이 완전히 흡착되지 않고 TCD에 의해 감지되었음을 보여줍니다.마지막 세 개의 펄스 봉 사이의 봉 면적 차이가 설정 임계값 (5%) 보다 작을 경우 시료가 이미 흡착 포화되어 가스를 계속 주사할 필요가 없다는 것을 나타낸다.

펄스 피크 면적에 포인트를 주고 누적 흡착된 가스량을 계산하면 금속 분산도, 금속 표면적과 결정 입자 크기 등의 정보를 얻을 수 있다.

0.5% Pt/Al₂O는₃샘플은 ChemiSorb Auto에서 여섯 번 분석되었으며 평균 금속 분산도와 표준 편차는 다음과 같습니다.표 1。

0.5% Pt/Al의₂O는₃중간 부하량 0.5% 의 금속은 모든 Pt가 촉매 반응에 참여할 수 있는 것은 아니다.금속의 분산도를 측정하는 것은 촉매의 활성을 평가하는 데 매우 중요하다.예를 들어,H₂/Ar 펄스 화학 흡착 결과 분산도가 31.39% 로 나타나 31.39% 의 Pt만이 H에 의해₂접촉하고 표면반응에 관여하는.나머지 Pt는 캐리어 내부에 내장되거나 캐리어 구조에 싸여 촉매 반응에 참여할 수 없습니다.촉매의 제조 방법은 그 접촉성에 현저한 영향을 끼친다.경우에 따라 활성 금속 입자가 캐리어에 내장되어 일부 활성 비트의 노출을 방해할 수 있습니다.

ChemiSorb Auto 컴팩트형 전자동 화학 흡착기는 촉매 표면 활성 종의 백분율 등 가치 있는 데이터를 제공할 수 있다.금속의 분산도가 높을수록 일반적으로 촉매 활성도가 높다.촉매의 활성을 정확하게 테스트해야만 사용자가 제품 규모를 확대하거나 촉매의 성능을 재설계할 때 정확하고 효율적인 결정을 내릴 수 있다.

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