하나,엑스선 형광 분광기환경 준비 및 보안
환경 조건
실험실은 강한 전자기 간섭을 피하기 위해 양호한 통풍 조건을 갖추어야 한다.
온도는 20-25 ℃, 상대 습도는 60% 이하로 조절하여 기기 내부의 결로나 부속품의 습기를 방지한다.
조작대면은 평온하고 진동원을 멀리하여 계기의 안정성을 확보해야 한다.
보안
방사선 보호: X선은 방사성을 가지고 있으며, 조작 전에 모든 인원이 안전 교육을 받도록 보장하고, 납 안경, 방호복 등 개인 보호 장비를 착용해야 한다.
경고 표시: 기기 주변에 뚜렷한 방사선 경고 표시를 설치하고 통제구역(방사선량 <2.5μSv/h)과 감독구역(방사선량 <0.5μSv/h)을 설정한다.
개인 용량 모니터링: 운영자는 개인 TLD 용량계를 갖추고 연간 누적 용량 파일을 작성하여 ALARA 원칙 (합리적이고 실행 가능한 최소 방사선) 을 따라야합니다.
2. 계기 검사와 작동 예열
계기 검사
전원을 켜기 전에 기기의 외관이 완전한지, 각 부품의 연결이 긴밀한지 검사하여 전원, 냉각 시스템, 컴퓨터 인터페이스 등의 연결이 견고하도록 확보한다.
진공 시스템, 광관, 탐지기 등 핵심 부품의 상태 표시등이 정상인지 확인한다.
전원 켜기 및 예열
전원 켜기 순서:
기기의 주 전원을 켜고 SPECTRAplus, M4 Tornado 등과 같은 제어 소프트웨어를 시작합니다.
계기의 자체검사가 완료되기를 기다리며 광관, 탐측기, 진공시스템 등 초기상태가 정상임을 확인한다.
예열 요구 사항:
예열 시간은 일반적으로 5-15분이며, 구체적인 시간은 계기 모델과 환경 온도에 달려 있다.예를 들어, 브룩 M4 Tornado는 4개의 표시등이 모두 녹색으로 바뀔 때까지 예열해야 합니다.
예열 과정 중, 기기는 필라멘트 전류 전압 교정과 설비 튜브의 중간 교정을 진행하여 광관의 안정적인 작업을 확보한다.
3. 샘플 제조 및 로드
샘플 제조
고체 샘플:
표면은 먼지, 기름때 또는 산화층을 피하기 위해 매끄럽고 평평해야 한다.필요시 탄화텅스텐으로 표면 조잡도 Ra<0.8μm까지 연마한다.
금속 샘플은 표면 편석 효과를 제거하고 성분의 균일성을 확보해야 한다.
분말 샘플:
붕산 테두리 압편법을 채택하여 압력 > 20T, 보압 120초, 압편에 기공이 없도록 확보한다.
분말의 입도는 입자 효과가 검사 결과에 미치는 영향을 줄이기 위해 <75μm여야 한다.
액체 샘플:
전용 폴리에틸렌 컵에 6μm 폴리에스테르 필름을 배합하여 밀봉하여 휘발이나 누출을 방지합니다.
시료에 기포가 없고 진공 환경에서 누출되지 않도록 잘 밀봉되어 있는지 확인하십시오.
샘플 로드
샘플 트레이 또는 자동 샘플링기에 제조된 샘플을 넣고 샘플 크기와 유형이 분석 매개변수와 일치하는지 확인합니다.
샘플 위치를 조정하여 테스트 대기 영역이 검사 창 중심에 있게 하고 샘플실 문을 닫습니다.
마이크로 영역 분석 (예: μ-XRF) 의 경우 고정밀 캐리어를 사용하고 소프트웨어를 통해 초점 지점까지 샘플 위치를 조정해야합니다.
4. 계기 설치와 교정
매개변수 설정
시료의 성질과 분석 수요에 따라 측정 모드(정성/정량 분석), 파이프 전압(일반적으로 15-50kV), 파이프 전류(1-1000μA) 등의 매개변수를 설정한다.
플레어 크기, 정직기 각도 및 측정 시간을 조정합니다 (단일 스캔 시간은 7-10ms로 설정할 수 있음).
액체 샘플의 경우 휘발을 방지하기 위해 헬륨 가스 모드를 선택해야합니다.고체 시료의 경우 필요에 따라 진공 모드를 선택하여 검사 민감도를 높일 수 있습니다.
계기 교정
에너지 교정: 매일 전원을 켠 후 실행하고 표준 샘플 (예: Cu-K α: 8.04keV, Ag-K α: 22.1keV) 을 사용하여 측정 기기의 에너지 눈금을 교정합니다.
정량교정: 분석원소의 종류에 따라 견본기체와 일치하는 표준견본(예를 들면 NIST SRM 610 유리견본)을 선택하여 교정한다.
커브 교정: 정량 해석의 정확성을 보장하기 위해 샘플에 적합한 교정 커브를 가져오거나 생성합니다.
5. 데이터 수집과 처리
데이터 수집
측정 시작 버튼을 클릭하면 기기가 자동으로 샘플을 스캔하고 형광 스펙트럼 데이터를 기록합니다.
측정 과정에서 샘플이나 기기의 이동을 피하고 데이터의 왜곡을 방지합니다.
면 스캔 또는 파노라마 분석의 경우 스캔 범위, 단계 (예: 50 μm) 및 수집 매개변수를 설정하여 데이터가 전체 분석 영역을 덮어쓰도록 합니다.
데이터 처리
정성분석: 스펙트럼 매칭을 통해 원소봉을 식별하고 모세레의 법칙((1 / 람다) = k (Z - σ) 과 결합하여 원소의 종류를 확인한다.
정량 분석:
FP법(기본 매개변수법) 또는 경험치 계수법 스펙트럼을 사용하여 원소 함량 백분율을 계산합니다.
비정상적인 데이터를 보정하고 배경 소음과 간섭 피크를 제거하여 데이터의 신뢰성을 향상시킵니다.
데이터 내보내기: 필요에 따라 보고서를 내보내거나 데이터베이스에 저장하며 Excel, CSV 등의 형식을 지원합니다.
6. 정리 및 종료
샘플 정리
측량이 완료된 후, 즉시 샘플 잔류물을 정리하여 기기 내부를 오염시키지 않도록 한다.
액체 시료에 대해서는 시료 컵과 밀봉막을 철저히 청소하여 교차 오염을 방지해야 한다.
기기 종료
정확한 순서에 따라 기기의 전원을 끄고, 먼저 소프트웨어를 끄고, 다시 주 전원을 끕니다.
정기적으로 진공 봉쇄, 광관 상태와 분진 수집기를 검사하여 기기가 장기적으로 안정적으로 운행되도록 확보한다.
작동 시간, 유지 보수 및 예외 경고 정보를 포함하여 기기 사용 로그를 기록합니다.
일곱,엑스선 형광 분광기품질 관리 및 유지 보수
품질 관리
매일 검사: 에너지 교정을 수행하여 기기의 안정성을 검증한다.
매주 검증: 표준 샘플 검증 검출 제한을 사용하여 기기의 민감도를 확보한다.
분기별 테스트: 계측 정밀도를 평가하는 반복 테스트(RSD<1.5%)를 수행합니다.
일상적인 유지 관리
정기적으로 기기의 표면과 내부 부품을 청소하여 광로에 오염이 없도록 유지한다.
배터리, 필터와 같은 손상되기 쉬운 부품을 교체하여 기기의 정상적인 작동을 보장합니다.
광관을 자주 여닫는 것을 피하고 매일 최대 한 번 여닫아 광관의 수명을 연장한다.