박막재료는 반도체, 코팅, 에너지저장, 의료설비와 태양광등 분야에 널리 응용되고있으며 그 성능과 신뢰성은 인터페이스의 결합강도에 크게 의존하고있다.전통적인 측정 방법, 예를 들면 박리 실험과 미세 스크래치 테스트는 왕왕 테스트 작업 상황 설정과 재료 특성에 국한되어 인터페이스 결합 에너지의 정량 표징을 실현하기 어렵다.이를 위해 옥스퍼드 대학의 Shatha 박사 등은 나노 스크래치와 나노 스크래치 두 가지 방법으로 실리콘 기저에 서로 다른 두께의 텅스텐 코팅의 인터페이스 박리 행위를 체계적으로 연구하고 유한원 시뮬레이션을 통해 에너지 계산을 교정하여 인터페이스 에너지의 정량 평가를 실현하기 위해 새로운 사고방식과 방법을 뒷받침했다.

본고는 실리콘 기저에 자기 제어 사출을 통해 제조한 서로 다른 두께(1.5μm와 1.9μm)의 텅스텐 코팅을 통해 나노 스크래치와 스크래치 테스트를 실시한다.나노 스크래치 테스트는 Berkovich 압두를 사용하여 50-400 mN의 저부하 구간과 100-1000 mN의 고부하 구간에서 각각 스크래치 실험을 수행하고 52, 104, 260 mN/s의 세 가지 로드 속도를 설정하여 응변률의 영향을 연구했다.나노 스크래치 테스트도 마찬가지로 Berkovich 압두를 사용하여 각각"변두리 앞으로"와"앞으로"의 두 가지 방향으로 0~70mN의 선형 법방향 하중에서 스크래치 실험을 진행하며, 스크래치 길이는 250μm, 시간은 30초로 설정된다.

그림 1의 서로 다른 두께 필름 (왼쪽: 1.5 µm, 오른쪽: 1.9 µm) 의 세 가지 압흔 파괴 단계 SEM 이미지: (a-b) 가소성 변형;(c-d) 인터페이스 분리;(e-f) 코팅 파열

그림 2의 서로 다른 두께 박막 (왼쪽: 1.5 µm, 오른쪽: 1.9 µm) 의 압흔력 - 변위 곡선: (a-b) 낮은 하중;(c-d) 고부하

그림 3의 서로 다른 두께 박막 (위: 1.5 µm, 아래: 1.9 µm) 불가역공 (Wirr) 수직 하중의 변화

스캐닝 렌즈를 통해 압흔의 형상을 관찰한 결과 텅스텐-실리콘 박막이 압흔 과정에서 전형적인 3단계 파괴 행위를 보였다. 초기 단계는 가소성 변형과 표면 지름 균열의 발생(그림1(a-b)이다.하중이 증가함에 따라 인터페이스 박리 단계에 들어가 링 드럼 패키지를 형성합니다 (그림 1 (c-d)).최종 단계에서 박막 파열이 발생합니다 (그림 1 (e-f).대응하는 하중-변위 곡선은 저부하 조건에서는 곡선이 비교적 매끄러운 반면 고부하 조건에서는 박막의 파열 과정에 대응하는 뚜렷한 돌연변이가 나타난다 (그림 2).인터페이스 박리 에너지를 계량화하기 위해 연구는 Malzbender 에너지 분석법을 채택하여 각 단계의 불가역공(Wirr)을 선형 외추하여 총 Wirr를 소성공(Wp), 박리공(Wd), 파열공(Wf)으로 분해한다.그러나 전통적인 선형외추법은 가소성공수하가 시종 선형성장을 유지한다고 잘못 가정하여 압흔의 깊이가 증가할 때 연질안감의 가소성변형기여를 홀시하였다.압입 깊이가 커짐에 따라 기저 가소성이 소모하는 에너지가 인터페이스 박리 기능에 잘못 계상되어 박리 에너지가 현저하게 과대평가되었다.이 오차를 피하기 위하여 글은 인터페이스에 박리가 발생하지 않는 유한원 시뮬레이션을 전개하여 박막시스템의 가소성공에 대해 교정함으로써 안감변형의 교란을 효과적으로 제거하였다 (그림 4).이 외에도 서로 다른 적재 속도에서 나노 스크래치 테스트 결과를 비교하여 스크래치력-변위 곡선과 스크래치 형태가 기본적으로 일치하고 박리 측정 결과의 차이가 적다는 것을 발견할 수 있다 (표 1).

그림 4 FEM(인터페이스가 분리되지 않음) 수정 후 1, 2단계의 Wd

그림 5의 서로 다른 두께 박막 (위: 1.5 µm, 아래: 1.9 µm) 의 나노 스크래치 테스트 결과: (a) 표면 형태 SEM 이미지;(b) 수직 하중과 마찰 계수의 시간에 따른 변화

나노 스크래치 테스트에서 코팅은 임계 하중에 도달했을 때 갑자기 깨지고 마찰 계수의 돌연변이를 동반합니다 (그림 5).연구는 Laugier 모델을 사용하여 임계 하중을 인터페이스 결합 강도로 변환하고 탄성 역학에서응변 에너지 방출률기본 이론, 박리 에너지 계산.그 결과 스크래치 테스트에서 얻은 박리는 테스트 매개변수의 영향을 크게 받을 수 있음: 수직 하중과 스크래치 길이 비율 (dL/dx) 상승은 임계 하중의 증가와 박리 에너지의 감소를 가져온다 (표 2).가장자리 앞으로의 압두 방향은 앞으로 향하기보다 임계 하중 및 박리 에너지가 더 높게 측정됩니다 (표 3).스크래치법은 서로 다른 샘플 간의 비교 연구에 사용할 수 있지만, 그 결과는 박막 단열 에너지를 포함하기 때문에 일반적으로 나노 스크래치 결과보다 높고, 테스트 조건에 매우 민감하기 때문에 정량 평가에서 일정한 한계가 있다.

표1 서로 다른 적재 속도에서 나노 압흔 측정 박리 에너지의 변화

표2 서로 다른 스크래치 파라미터에서 나노 스크래치 측정 박리 에너지의 변화

표3 서로 다른 스크래치 각도에서 나노스크래치 측정 박리 에너지의 변화

두 가지 방법을 종합적으로 비교하면, 나노 스크래치 결합 유한원 교정은 안정적이고 정량적인 인터페이스 에너지 데이터를 제공할 수 있으며, 로드 속도에 민감하지 않아 양호한 신뢰성을 나타낸다;나노스크래치는 실제 마찰 작업 상황을 효과적으로 시뮬레이션할 수 있지만 에너지 성분이 복잡하고 파라미터 의존성이 강하기 때문에 정성 또는 반정량의 연구 도구로 더욱 적합하다.이를 바탕으로 인성 투명 코팅 (예: PC) 에 대한 연구를 진일보 전개할 수 있으며, 제자리 관측과 하중 곡선을 결합하여 인터페이스 박리와 코팅 본체 단열 과정을 구분하여 임계 하중 식별의 정확성을 높이고 비교적 정확한 인터페이스 박리 에너지를 얻을 수 있다.