다음은 평행농축기의 사용세부사항에 관한 상세한 설명으로서 여러 설비의 규범절차와 주의사항을 종합하여 실험실조작에 참고하도록 하였다.
1. 준비사업
1. 환경 및 장치 점검
- 기구가 수평적이고 통풍이 잘 되는 탁자 위에 놓여 열원과 인화성 물질을 멀리하고 전원 접지가 믿을 수 있도록 확보한다.
- 진공 펌프의 오일 위치가 정상인지, 콘덴서 순환수가 연결되어 있는지, 유속이 안정적인지(해당되는 경우), 진공 파이프라인이 파손되지 않았는지 확인합니다.
- 시료 선반 및 밀봉 덮개를 정리하여 잔류 용매나 불순물이 없는지 확인합니다.
2. 샘플 준비
- 고온과 부식에 강한 유리병이나 전용 농축관을 사용하여 용기 용량의 2/3를 초과하지 않는 액체를 담아 농축 시 끓어 넘치지 않도록 한다.
- 1mL로 압축하는 등 정밀 용량을 설정하려면 미리 용량 센서 또는 눈금 표시선을 활성화합니다.
2. 매개변수 설정 및 전원 켜기
1. 매개변수 설정
- 온도: 보통 ≤ 95 ℃ (수욕가열), 구체적으로 용제 특성에 따라 조정 (예: 휘발성 용제는 적당히 낮출 수 있음).
- 진공도: 일반적으로 -70kPa에서 -90kPa로 설정하여 너무 낮아 용매가 지나치게 끓거나 효율에 지나치게 영향을 주지 않도록 합니다.
- 시간: 용매 부피 및 농도 설정에 따라 30분에서 6시간 범위가 다르므로 짧은 시간 테스트로 조정하는 것이 좋습니다.
2. 켜는 순서
- 순환수(필요한 경우), 진공펌프, 본체 전원을 차례로 켜고 마지막으로 터치스크린 또는 제어판을 통해 매개변수를 입력합니다.
- 물을 주입할 때 먼저 샘플병에 넣어 물이 빈 홈에 넘쳐 후속 조작 위험을 피해야 한다.
3. 샘플 적재 및 밀봉
1. 적재 요구 사항
- 샘플병을 해당 구멍 위치에 삽입하여 각 채널의 균형을 보장합니다 (다중 채널 장치는 원심 편차를 피하기 위해 대칭적으로 배치해야 함).
- 덮개를 경압으로 밀봉하고 너트나 버클을 조여 고정하며 진공관로 연결에서 가스가 새는지 확인합니다.
2.교차오염 방지
- 샘플 간 교차 오염을 방지하도록 독립적으로 밀봉 설계 9.
- 폭등 방지 필터 또는 진동 기능을 사용하여 폭등 위험 210 감소
4. 농축과정통제
1. 프로세스 시작
- 먼저 진공펌프를 켜서 목표의 진공도로 추출한 다음 가열과 흔들기 기능 (설비가 지원하는 경우) 을 가동하여 용제가 너무 일찍 끓지 않도록 한다.
- 가열 과정 중 기기가 자동 수분 보충 기능을 갖추면 수위의 안정을 확보하여 일정한 온도를 유지해야 한다.
2. 프로세스 모니터링
- 투명 관찰창을 통해 시료 상태를 모니터링하고, 폭등이나 거품이 너무 많으면 가열 온도를 낮추거나 흔들림 회전 속도를 줄일 수 있다.
- 다중 채널 장비는 개별 샘플의 농축 불균등을 방지하기 위해 채널별 진공도 일관성을 정기적으로 검사해야합니다.
3. 종점 판단
- 시료가 목표 부피에 접근할 때 센서 안내나 눈대중단에 의해 대응 통로를 정지시켜 용제 증발로 인한 시료 손실을 피한다.
- 자동 용량 지정 기능을 사용하려면 센서 감도를 미리 조정해야 합니다.
5. 작업 종료 및 정리
1. 전원을 끄려면
- 가열 및 흔들기 기능을 끈 다음 천천히 진공을 상압으로 방출하고 마지막으로 진공 펌프와 전원을 끕니다.
- 샘플이 역흡입되거나 유리병이 깨지지 않도록 진공 상태에서 강제로 뚜껑을 여는 것을 금지합니다 [^4^].
2. 샘플 및 장비 처리
- 시료병을 꺼내 농축액을 옮긴 후 용기를 즉시 세척하여 용제의 잔류 부식을 피한다.
- 수욕용 물탱크를 비우고, 콘덴서 및 시료 프레임을 닦고, 정기적으로 진공 펌프 오일을 교체합니다 (월 1회 검사 권장).
6. 주의사항 및 흔한 문제
1. 안전 규범
- 작동 시 고글과 장갑을 착용하고 강한 부식성 용매(예: 트리클로로에틸렌)를 처리하려면 통풍장 안에서 해야 한다.
- 옷이 헐거워지거나 긴 머리카락이 장치에 접근하지 않도록 하여 회전 부품에 말려들지 않도록 합니다.
2. 예외 처리
- 진공도 부족: 밀폐 덮개, 파이프 라인에서 가스가 새거나 진공 펌프의 유지 보수가 필요한지 확인합니다.
- 시료증건: 가열시간을 단축하거나 온도를 낮추며 일부 설비는 건조방지보호기능이 있다.
- 낮은 응축 효율: 냉각수 온도를 충분히 낮게 유지 (드라이아이스 사용 가능).
3. 유지 보수 권장사항
- 매번 사용 후 밀폐코일과 진공관로를 깨끗이 청소하여 잔류용제 결정이 막히는 것을 방지한다.
- 장기간 비활성화 시 방진 덮개를 덮고 정기적으로 가동하여 부품의 활성을 유지합니다.