중고 질량 분광기물질의 성분과 구조를 분석하는 정밀과학기기로서 화학, 물리학, 생물학, 환경과학 등 많은 분야에서 관건적인 역할을 발휘하고있다.그 작업원리는 전기를 띤 립자가 전자장에서 운동하는 행위에 대한 정확한 측정에 근거한다.샘플은 먼저 이온화되어 전기를 띤 이온으로 전환되었다.이 이온들은 전장에서 가속된 후에 자기장으로 들어간다.자기장의 작용하에 이온은 편전이 발생하는데 부동한 질하비 (이온질량과 전하수의 비) 의 이온편전 정도가 다름에 따라 검측기에 특정한 신호분포, 즉 질량스펙트럼도를 형성한다.질량 분광도에서 각 봉의 위치, 강도 등 정보를 분석하면 샘플 중 서로 다른 성분의 분자량, 구조 및 상대 함량을 확정할 수 있다.
다음은중고 질량 분광기일반 작업 단계에 대한 자세한 설명:
1. 샘플 준비 (핵심 전제, 영향 분석 결과)
시료 상태 (고체, 액체, 가스) 및 성질 (휘발성, 열 안정성, 극성 등) 에 따라 적절한 처리 방식을 선택하여 시료가 효과적으로 이온화되고 간섭을 줄일 수 있도록 합니다.
샘플 전처리:
액체 시료: 순도가 낮으면 여과, 추출(예: 액체 추출, 고상 추출 SPE), 농축(예: 회전 증발) 등을 통해 불순물을 제거해야 한다;만약 농도가 너무 높으면 용제 (예를 들면 메탄올, 아크릴) 를 사용하여 계기 검측 범위 내에 희석해야 한다.
고체 샘플: 열이 안정된 고체에 대해서는 연마하여 가루로 만든 후 용해할 수 있다;중합체와 같은 불용성 고체의 경우 파생화 (난전리 물질을 이온화 파생물로 전환) 하거나 고체 직접 샘플링 기술을 사용해야 할 수 있습니다.
가스 샘플: 일반적으로 가스 샘플링 밸브를 통해 직접 샘플링되거나 흡착-흡착 장치가 풍부하다 (예: 검측 흔적 휘발성 유기물).
샘플 용해와 기질 일치:
이온화 소스와 호환되는 용매 (예: ESI 소스는 극성 용매, EI 소스는 비극성 용매) 를 선택하여 용매가 시료와 반응하거나 이온을 방해하지 않도록 합니다.
생물 샘플 (예: 혈액, 소변) 에 대해서는 단백질과 같은 큰 분자 간섭 (예: 침전법, 원심 여과) 을 제거해야합니다.
2. 계기 가동과 파라미터 디버깅
전원 켜기 예열:
기기 설명서 순서에 따라 전원을 켜고 (일반적으로 먼저 진공펌프, 전원을 켜고 본체와 워크스테이션 소프트웨어를 켜며) 진공시스템이 작업진공도에 도달하도록 확보한다 (예를 들면 고진공시스템은 10⁻⁶Pa 몇 가지가 필요하다), 이온원, 품질분석기 등 부품은 안정적이다 (예열시간은 보통 30분에서 2시간).
매개변수 설정:
이온화 소스 매개 변수: 샘플 유형에 따라 이온 방식 (예: EI, ESI, MALDI 등) 을 선택하고 이온 소스 온도, 이온 전압, 가스 유속 (예: ESI의 칼집 가스, 보조 가스) 등을 설정합니다.예:
EI 소스: 전자 에너지 (일반 70 eV), 이온 소스 온도 (150-300 ℃) 를 설정합니다.
ESI 소스: 스프레이 전압 (3-5kV), capillary 온도 (200-350 ℃), 안개 가스 압력을 설정합니다.
품질 분석기 매개변수: 스캔 범위 설정(예: 50-1000), 스캔 속도, 해상도(정성은 고해상도, 정량은 빠른 스캔)
GC-MS/LC-MS와 같은 장치 매개변수 연결: 크로마토그래프와 연결할 경우 기둥 온도, 유속, 흐름 비율과 같은 크로마토그래프 조건을 동기화하여 크로마토그래프 분리가 질량 검사와 일치하는지 확인합니다.
3. 샘플 분석(핵심 조작 단계)
샘플링:
샘플링에 따라 다음을 선택합니다.
직접 샘플링: 고체 또는 액체 샘플은 샘플링 막대를 통해 직접 이온원 (순수 샘플 또는 단순 시스템에 적용) 으로 보내집니다.
크로마토그래프 샘플링: 샘플은 먼저 기상 크로마토그래프 (GC) 또는 액상 크로마토그래프 (LC) 를 통해 분리된 후 인터페이스를 통해 질량 스펙트럼 (식품, 환경 샘플과 같은 복잡한 혼합물에 적용) 에 진입한다;
자동 샘플링: 대량 샘플링은 자동 샘플링기를 통해 순차적으로 샘플링하여 효율을 높이고 인위적인 오차를 줄일 수 있다.
데이터 수집:
워크스테이션 소프트웨어의"채집"기능을 가동하여 기기가 자동으로 샘플 이온에 대해 질량 하비 스캔을 진행하여 실시간 질량 스펙트럼 그래프 (가로축은 m/z, 세로축은 이온 강도) 를 생성한다.
정량분석에 대해서는 먼저 표준품의 질량스펙트럼신호를 채집하고 표준곡선 (이온강도와 농도의 관계) 을 건립한후 미지의 견본을 분석해야 한다.
품질 관리:
매 샘플을 분석하기 전에 표준물질 (예를 들면 전불화삼d아민 PFTBA는 m/z 교정에 사용) 으로 계기 교정을 진행하여 유효하비 정밀도를 확보한다;
용매와 같은 빈 샘플을 삽입하여 배경 간섭을 제거합니다.반복 샘플링은 반복성을 검증합니다(표준 편차 RSD에 비해 일반적으로<5%).
4. 데이터 처리 및 종료
데이터 처리:
워크스테이션 소프트웨어를 사용하여 원본 스펙트럼 데이터 구문 분석:
정성분석: 분자이온봉, 파편이온봉과 같은 특징이온봉을 표준 스펙트럼 라이브러리 (예: NIST 라이브러리) 와 비교하여 화합물의 종류를 확정한다.고해상도 질량 스펙트럼은 정확한 분자량을 직접 제시하고 구조 감정을 보조할 수 있다.
정량 분석: 목표 화합물의 특징 이온(예를 들어 암이온-자이온 쌍, 삼중 사극대 질량 스펙트럼에 적용)을 선택하여 표준 곡선에 따라 샘플 농도를 계산한다.
질량 그래프, 농도 보고서와 같은 분석 결과를 내보내고 결과 검증 (예: 가짜 양성 배제, 피크 순도 확인) 을 수행합니다.
기기 종료:
먼저 데이터 수집을 중지하고, 이온 소스 매개변수 (예: 전압 끄기, 가열) 를 끄고, 다시 순차적으로 연결 설비, 본체 전원을 끄고, 마지막으로 진공 펌프를 닫는다 (일부 기기는 진공도가 낮아진 후에 펌프를 닫아야 한다).
기기의 사용 상태 (예: 진공도, 고장 상황) 를 기록하고 샘플링 시스템 (예: 크로마토그래피 기둥, 샘플링 바늘) 을 정리한다.