수소분석기 교정은 그 측정결과의 정확성을 확보하는 핵심고리로서 계기류형 (예를 들면 열전도식, 전기화학식, 기상크로마토그래피 등) 과 응용장면 (예를 들면 공업절차, 실험실분석 등) 을 결합하여 적합한 방법을 선택해야 한다.다음은 공통적이고 중요한 교정 절차, 일반적인 문제 및 해결 방법으로, 시스템이 교정 작업을 완료할 수 있도록 도와줍니다.
1. 교정전의 준비작업
교정전의 규범적준비는 오차를 피면하는 기초로서 다음과 같은 방면에 중점을 두어야 한다.
계기 및 환경 검사
기기가 정상 작동 상태인지 확인: 전원을 켜고 예열(설명서 요구에 따라 보통 30분~2시간)하며 전원, 가스 회로 연결이 튼튼하고 누출이 없는지 검사한다(비눗물로 인터페이스를 바르고 거품이 나는지 관찰할 수 있다).
환경조건제어: 온도 (일반 15~35 ℃, 격렬한 파동을 피함), 습도 (≤ 85% RH) 는 계기의 요구에 부합되여야 하며 강한 전자기교란 (예를 들면 대형전기기계, 주파수변환기) 과 부식성기체를 멀리해야 한다.
표준 가스 선택 조정
표준 기체는"양치 소원"요구에 부합해야 한다: 자질을 갖춘 기관이 발급하고, 증서는 유효기간 내에 농도 표시가 명확하다 (예를 들면 수소 순도 99.999%, 혼합 기체 중 H₂ 농도 5.00% ± 0.02%)
농도 범위 일치: 교정점은 기기의 상용 측정 범위 (예를 들어 0~100%H₂를 측정하는 기기는 0%, 20%, 50%, 80%, 100%의 표준 가스를 선택할 수 있다;미량 수소 분석기는 10ppm, 50ppm) 와 같은 저농도 측정기를 선택해야 한다.
보존 및 사용: 표기는 직립하여 보관해야 하며, 햇빛이 직사하지 않도록 해야 하며, 사용 전에 밸브를 천천히 열어야 한다 (압력의 급변으로 인한 그룹 흡착 방지), 파이프라인 내 잔류 가스 (약 3~5분) 를 배출하여 기기에 통하는 가스가 표기의 실제 농도임을 확보해야 한다.
보조 도구 및 기록 준비
고정밀 유량 컨트롤러 (가스 유입 유량 제어, 보통 0.5~2L/min, 기기 작업 유량과 일치), 압력계, 타이머, 그리고 교정 기록표 (정정 날짜, 기기 모델, 가스 정보, 측정 값, 편차 등을 포함해야 함) 를 준비한다.
2. 교정의 핵심 단계 (흔한"열전도식 수소 분석기"의 경우)
1.0점 보정 ("흔적 수소 분석기"또는 배경 오차를 제거해야 하는 장면)
적용 상황: 저농도 수소 (예: ppm급) 를 측정할 때,"제로가스"(수소가 함유되지 않은 기체, 예를 들면 고순도 질소, 아르곤가스, 순도 ≥ 99.999%) 로 영점을 교정하여 배경 방해를 피해야 한다.
작업 단계:
0가스를 가스로를 통해 기기의 흡기구에 연결하고 유량을 기기의 규정치 (예: 1L/min) 로 조절하여 10~15분 동안 안정적으로 통입한다 (기기의 판독수가 안정되도록 확보).
기기의 표시 값을 관찰하고 표시가 "0"이 아닌 경우 기기의 "정리 메뉴"에 들어가서 "0점 교정" 기능을 선택하여 현재 표시 값을"0"으로 설정합니다 (일부 기기는 수동으로 기록한 후 편차를 계산하고 수동으로 수정해야 함).
2. 측정 교정(농도 측정의 정확성을 보장하는 핵심 단계)
작업 단계 (다중 점 정렬의 경우 단일 점 정렬보다 우수):
농도가 낮은 순서에서 높은 순서로 선택된 표준 가스를 순차적으로 통입합니다 (고농도 가스 잔류가 낮은 농도 측정에 영향을 미치지 않도록).
각 가스가 유입된 후, 유량을 안정시키고, 기기의 판독이 안정되기를 기다린다 (일반적으로 5~10분, 30초 동안 판독파동 ≤ 기기의 정밀도 요구, 예를 들면 ± 0.1% FS), 기기의 표시값 ("측정값 A"로 설정됨) 과 기기의 실제 농도 ("표준값 B"로 설정됨).
모든 교정점 측정이 완료되면 편차: 편차 = (측정값 A-표준값 B) / 표준값 B×100% 를 계산합니다.편차 ≤ 기기가 오차를 허용할 경우(예: ± 1% FS), 교정 합격;분산의 경우 스레드 수정이 필요합니다.
측정 수정: 측정 측정 메뉴에 들어가서"측정 교정"을 선택하고, 각 측정 가스의 표준 값 B를 입력하고, 측정 기구는 자동으로 교정 곡선을 맞춘다 (일부 구식 측정 기구는 수동으로 전위기를 조정하여 표시 값이 표준 값과 일치하도록 해야 한다).수정 후에는 표준가스 검증을 다시 통하여 편차가 요구에 부합되는지 확인해야 한다.
3. 반복성 및 안정성 검증
교정 후 기기의 중복성을 검증해야 한다: 동일한 표기 (예: 중간 농도점) 에 대해 3~5회 반복 측정하고, 상대 표준 편차 (RSD) 를 계산하며, RSD ≤ 2% (기기 정밀도에 따라 조정) 이면 기기의 안정성이 양호하다는 것을 설명한다.중복성이 떨어지면 가스로의 누출 여부, 센서의 노화 여부 (예를 들어 열전도지 필라멘트 오염, 전기화학 센서의 실효) 를 조사해야 한다.
3. 교정 후의 데이터 처리와 기록
교정 결과 판정: 모든 교정점의 편차가 계기 기술 지표 범위 내(예를 들어 계기 정밀도가 ±0.2% FS인 경우 편차는 ≤±0.2%) 로 교정 합격을 판정한다.그렇지 않으면 가스 표시, 기기 상태를 다시 검사하고 다시 교정해야 한다.
기록과 표지: 교정기록표를 완전하게 작성하고 교정인, 재심사인, 편차 데이터, 합격 여부 등을 포함한다.계측기에"교정합격"표식을 붙여 교정일자와 다음번 교정일자를 명기한다 (일반적으로 3~6개월마다 교정하는것을 권장하며 빈번히 사용하거나 관건적인 장면은 매달 교정할수 있다.).