적외선 스펙트럼법은'적외선 분광 광도 분석법'이라고도 부른다.분자 흡수 스펙트럼의 일종.적외선 광구의 전자기 복사에 대한 물질의 선택적 흡수를 이용하여 구조 분석 및 정성과 정량 분석을 하는 력일법.측정된 물질의 분자는 적외선에 비추어 그 분자의 진동, 회전 주파수와 일치하는 적외선 스펙트럼만 흡수한다.적외선 스펙트럼을 분석하면 물질에 대해 정성 분석을 할 수 있다.화합물 분자 에는 많은 원자단 이 존재한다^[1]각 원자단이 격발되면 모두 특징진동이 산생되는데 그 진동주파수도 필연적으로 적외흡수스펙트럼에 반영된다.이에 따라 화합물 중 각종 원자단을 감정할 수 있고 정량 분석도 할 수 있다.
　　1.적외선 스펙트럼법일반적인 특징
특징성이 강하고 측정이 빠르며 시료를 파괴하지 않으며 시료사용량이 적고 조작이 간편하며 각종 상태를 분석할수 있는 시료, 분석민감도가 비교적 낮고 정량분석오차가 비교적 크다.
2. 견본에 대한 요구
① 시료의 순도는 98% 이상이거나 상업규격에 부합해야 한다
? 이렇게 해야만 순수 화합물의 표준 스펙트럼이나 상업 스펙트럼과 대조하기 편리하다
?다조분 시료는 미리 분류, 추출, 중결정 또는 크로마토그래피로 분리 정제해야 한다. 그렇지 않으면 각 조분의 스펙트럼이 서로 중첩되어 해석하기 어렵다.
② 시료는 물을 함유하지 말아야 한다(결정수 또는 유리수)
물은 적외선 흡수가 있어 히드록시봉과 방해되며 흡수지의 소금창을 침식할 수 있다.사용한 시료는 반드시 건조 처리를 거쳐야 한다.
③ 시료의 농도와 두께는 적당히
Zui의 강한 흡수 투광도를 5~20% 사이로
3. 정성 분석과 구조 분석
적외선 스펙트럼은 선명한 특징성을 가지고 있으며, 그 스펙트럼의 수, 위치, 형상과 강도는 모두 화합물에 따라 각각 다르다.따라서 적외선 스펙트럼법은 정성 감정과 구조 분석의 유력한 도구이다
① 알려진 물건의 감정
시료의 스펙트럼을 표준품에서 측정한 스펙트럼과 대조하거나 문헌상의 표준스펙트럼 (예: ≪ 약품적외선스펙트럼도집 ≫, Sadtler 표준스펙트럼, Sadtler 상업스펙트럼 등) 과 대조하면 정성이 된다
문헌상의 스펙트럼을 사용할 때 주의해야 한다: 시료의 물태, 결정형상, 용제, 측정조건 및 사용하는 기기의 유형은 모두 표준 스펙트럼과 같아야 한다
② 미지의 물건의 감정
미지의 물질이 새로운 화합물이 아니라면, 표준 스펙트럼은 이미 수거되어 있으며, 두 가지 방법으로 표준 스펙트럼을 확인할 수 있습니다.
A. 표준 스펙트럼의 스펙트럼 인덱스를 이용하여 표준 스펙트럼에서 시료 스펙트럼 흡수대와 같은 스펙트럼을 찾는다
B. 스펙트럼을 분석하여 시료의 가능한 구조를 판단한다.그런 다음 화학 분류 색인에서 표준 스펙트럼 대조 확인
스펙트럼 분석 전 준비:
? 가능한 범위를 예측하기 위해 샘플의 출처를 이해합니다.
? 시료의 물리적 상수인 용해점, 용해도, 굴절률, 선광률 등을 측정하여 정성의 방증으로 삼다
원소 분석 및 분자량 측정에 근거하여 분자식을 구하다
?화합물의 불포화도 를 계산하여 구조를 추정하고 스펙트럼 해석 결과의 합리성을 검증하기 위해 스펙트럼을 해석하는 프로그램은 일반적으로 다음과 같습니다.
A. 특징 영역의 zui 강한 스펙트럼에서 착안하여 미지의 물질이 함유할 수 있는 기단을 추측하고 함유할 수 없는 기단을 판단한다
B.지문 영역의 스펙트럼 검증으로 기단이 포함될 수 있는 관련 봉을 찾아내고, 관련 봉 한 조로 한 기단의 존재를 확인한다
C.단순화합물의 경우 몇 개의 기단을 확인한 후 분자구조를 초보적으로 확정할 수 있다
D.표준 스펙트럼 확인
③ 신화합물의 구조 분석
적외선스펙트럼은 주로 관능단의 구조정보를 제공하는데 복잡한 화합물, 특히 신화합물에 대해서는 적외선스펙트럼만으로는 문제를 해결할수 없으며 자외선스펙트럼, 질량스펙트럼과 핵자기공명 등 분석수단과 서로 배합하여 종합스펙트럼해석을 진행해야만 분자구조를 확정할수 있다.
④ 세균을 감정하고 세포와 다른 생조직의 구조를 연구한다
4. 정량분석
적외선 스펙트럼은 많은 스펙트럼 대역을 선택할 수 있어 방해를 제거하는 데 더욱 유리하다.?적외선 광원은 발광 에너지가 낮고 적외선 검출기의 감도도 낮습니다.ε＜103
? 흡수 탱크의 두께가 작고 단색기의 좁은 틈의 폭이 크며 측정 오차도 비교적 크다
☆ 농약 성분, 토양 표면의 수분, 밭의 이산화탄소 함량 측정과 곡물 유료작물 및 육류 식품의 단백질, 지방과 수분 함량 측정에 있어서 적외선 스펙트럼법은 비교적 좋은 분석 방법이다