TA FAQs [11] - TMA로 유리화 온도를 읽는 방법?
날짜:2025-10-11읽기 :0
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TMA로 유리화를 측정할 때 유리화 온도는 어떻게 읽어야 합니까?
TMA는물질의 팽창과 수축 행위를 정량적으로 측정할 수 있는 측정 방법으로, 열팽창 계수(Coefficient of Thermal Expansion; CTE), 연화 온도 및 유리화 온도 등을 측정하는 데 사용할 수 있다.TMA 측정 분석 유리화 방법론, ISO, ASTM 및JIS는등 이미 각종 시험기준을 제정했다.해당하는 경우 해당 표준 사양에 따라 분석하는 것이 좋습니다.일반적으로 고분자 재료는 유리화 온도 근처에서 팽창률 (부피) 이 변화합니다.로유리화 전환영역은 경계이며 변환 전의 유리 상태 영역의 팽창률에 비해 변환 후의 고탄성 영역의 팽창률이 커집니다.TMA는 이 성질을 이용해 고분자의 유리화 온도를 측정할 수 있다.참고로 그림 1은 다양한 시험 기준 1-6)에서 사용되는 방법을 보여줍니다.모든 시험기준에서 유리화온도 이하 직선부분을 고온측으로 연장하는 절선, 유리화온도 이상 직선부분을 저온측으로 연장하는 절선과 교차하는 점을 유리화온도 Tg로 정의한다.
그림 1 유리화 온도의 읽기 방법1-6)
유리화는 특정 온도에서 순간적으로 일어나는 현상이 아니라 느슨해지는 현상이다.유리화가 발생하기 전의 상태(유리상태)와 유리화가 끝난 후의 상태(고탄상태) 사이에는 반드시 일정한 온도범위(전환구역)가 존재한다.일반적으로 Tg는 하나의 온도로 표시되지만, 이는 변환 영역 내에서 유리화 현상이 일어나는 Tg를 읽어낸 정의를 통해 온도를 나타내는 표시에 불과하다.그림 2는 TMA가 측정한 유리화 결과에서 실제 유리화 시작 온도인 Tig와 종료 온도인 Teg를 보여준다.유리화의 실제 시작 온도와 끝 온도는 변환 영역 내에서 TMA 커브가 탄젠트를 벗어나기 시작하는 점의 온도입니다.그림2유리화 실제 시작 온도Tig및 종료 온도T예를 들어TMA를 사용하여 유리화 측정을 할 때 열 역사나 잔여 응변의 영향을 관찰할 수 있습니다.인쇄회로기판 (유리섬유 강화 에폭시 수지) 의 측정 결과를 예로 들면 그림 3과 같다.이는 1차 온도 상승 후 동일한 시료를 2차 온도 상승시킨 결과다.첫 번째 온도 상승의 결과에서 유리화는 130~150 ℃ 부근에서 발생하며 전환 전후 팽창률이 변하지만 전환 영역에서 수축 행위가 관찰됩니다.이런 수축은 재료가 성형될 때 잔류하는 응변으로 인해 발생하는데 잔류응변의 분자체인은 전환구역에서 더욱 안정적인 형태로 변하려고 시도할 때 수축되였다.1차 온도 상승 시 온도를 Tg 이상으로 올리면 잔재가 방출(제거)로 바뀌어야 하기 때문에 2차 온도 상승 시 수축 현상이 관찰되지 않고 유리화를 경계로 팽창률이 불연속적으로 변화한다.이 예에서와 같이 온도가 상승하는 과정에서 잔여 응변의 영향을 관찰하면 처음 온도를 올릴 때 온도를 Tg 이상으로 올려 잔여 응변을 제거한 후 두 번째 온도를 올릴 수 있다.따라서 두 번째 온도 상승의 측정 결과를 사용하여 Tg를 읽는 방법이 널리 사용됩니다.
그림 3 인쇄회로기판의 TMA 측정 결과
1) ISO 11359-2, 플라스틱 - 열기계 분석 (TMA) 부분 2: 선형 열확장과 유리 전환 온도의 계수의 결정,국제 표준화 기구(2021)2) ASTM E1545-22의 열기계 분석으로 유리 전환 온도의 할당을 위한 표준 시험 방법,ASTM 국제(2022)3) ASTM E1824-24, 열기계 분석을 사용하여 유리 전환 온도의 할당을 위한 표준 시험 방법: 긴장 방법, ASTM 국제 (2024)4) JIS C 6481, 인쇄된 배선판을 위한 구리 입히는 라미네이트의 시험 방법, 일본 표준 협회(1996)5) IPC-TM-650 2.4.24.3, 유기 필름의 유리 전환 온도 - TMA 방법, 전자 산업 연결 협회 (1995)