하나,다온구 관식로작업 전 준비
장치 검사
난로체와 밀봉성: 난로관, 플랜지 인터페이스, 밀봉링이 완전하고 균열이 없거나 노화되었는지 검사한다.진공(≤10⁻²Pa)을 뽑은 후 30분간 유지하면서 진공도가 안정적인지 관찰해 누출이 없음을 확인한다.
전기 시스템: 전원 코드, 접지선이 노출 또는 파손 없이 잘 연결되어 있는지 확인합니다.제어판 표시가 올바른지 확인합니다.
가스관로: 가스병의 압력(≥0.5MPa), 감압밸브, 유량계가 정상인지, 관로에 누출이 없는지 검사한다(비눗물로 이음매를 검사한다).
냉각 시스템: 순환수 압력(≥0.2MPa), 수온(≤30℃) 확인, 냉각 수도관 막힘 없음.
샘플 준비
크기 및 위치: 샘플 길이 ≤ 노관 유효 가열 구역 길이의 60~80%, 직경 ≤ 노관 내경의 80%내고온 크레인 (예: 석영, 모래석대) 을 사용하여 수직으로 가운데에 매달아 난로관 내벽과의 간격을 ≥ 20mm로 한다.
청결 처리: 샘플 표면의 기름때, 산화물을 제거하고 난로 파이프를 오염시키지 않습니다.
매개변수 사전 설정
온도 상승 절차: 단계별로 온도 상승 속도 (예: 실온 → 300 ℃ / 5 ℃ / min → 600 ℃ / 3 ℃ / min → 1000 ℃) 를 설정하고, 각 단계의 목표 온도, 시간은 명확해야 한다.
보온시간: 공정수요에 따라 관건적인 온도점의 보온시간을 설정한다 (예를 들면 고무배출1h, 소결2h).
분위기 제어: 불활성 가스 (N₂/Ar), 환원 가스 (H₂) 또는 진공 모드를 선택하고 유량 (예: H₂200mL/min) 을 설정합니다.
냉각 속도: 재료 특성에 따라 설정 (예: 세라믹 ≤ 15 ℃/min, 금속 ≤ 25 ℃/min).
2. 표준화된 조작 절차
용광로 조립 및 밀봉
난로관을 대칭적으로 난로장 중앙에 배치하고 샘플을 난로관 중부에 배치하며 양쪽에 파이프를 설치한다.
내부 플랜지 커버, 밀봉 코일, 압환, 밀봉 코일, 외부 플랜지 커버 순서에 따라 설치하고 3개의 육각 나사를 단단히 하여 플랜지가 기울지 않도록 확보한다.
가스 회로 연결과 누수 검사
진공 모드: 흡기 밸브를 닫고, 기계 펌프를 연결하고, ≤ 10 ⁻² Pa까지 진공을 뽑은 후 흡기 밸브를 닫습니다.
분위기 모드:
불활성 가스 (N/Ar) 를 통해 10 분 동안 청소하고 유량은 500 mL/min이며 난로 내 공기를 배출합니다.
수소를 사용할 때는 비눗물로 각 이음매를 점검하고 누출이 없음을 확인한 뒤 가스통 메인 밸브를 천천히 열어 0.1MPa까지 수출 압력을 조절해야 한다.
온도 상승 단계
전원을 켜고 사전 설정 프로그램을 선택하여 각 온도 영역의 동기화 시작을 확인합니다.
저온 구간 (<500 ℃): 천천히 온도 상승 (≤ 5 ℃/min)하여 샘플의 열 응력이 갈라지는 것을 피합니다.
고온 구간 (> 500 ℃): 재료에 따라 속도 조정 (예: 반도체 웨이퍼 ≤ 3 ℃/min).
온도 곡선을 실시간으로 모니터링하여 온도 영역별 편차가 ≤ ± 5 ℃ (안정 상태일 때 ≤ ± 3 ℃) 인지 확인합니다.
보온 단계
목표 온도에 도달하면 시스템은 자동으로 인슐레이션 모드로 전환되고 출력 출력은 온도 유지에 필요한 값으로 감소합니다.
온도 데이터(10분마다 한 번)를 정기적으로 기록하여 큰 변동이 없도록 합니다.
분위기 동적 조절:
환원 공정 (예: 금속 환원): 보온 단계가 H₂로 전환되고 유량이 300mL/min, 산소 함량 ≤ 10ppm으로 증가합니다.
산화 공정 (예: 세라믹 소결): O₂, 유량 100mL/min을 통해 산소 분압을 제어합니다.
냉방 단계
자연 냉각: 가열 전원을 끄고 분위기나 진공 상태를 유지하며 산화를 피합니다.
세라믹 재료: 냉각 속도 ≤ 15 ℃/min.
金属材料：降温速率≤25 ℃/분
강제 냉각 (옵션):
온도를 빨리 내려야 할 때 풍랭 또는 수랭 시스템을 켜야 하지만 샘플이 열충격을 견딜 수 있도록 해야 한다.
온도가 200 ℃ 이하로 내려가면 공기를 통해 냉각을 가속화 할 수 있습니다 (재료가 산화 위험이 없는지 확인 필요).
작동 종료: 온도가 100 ℃ 이하로 떨어지면 가스 공급을 끄고 진공을 방출합니다 (해당되는 경우).
3. 핵심 제어점과 안전 규범
온도 제어
초온 보호: 1100 ℃ 와 같은 초온 경보 임계값을 설정하여 트리거 후 자동으로 전원이 꺼집니다.
온구 협동: 다온구 난로체는 인접 온구 온도차 ≤ 10 ℃ (가열시), 안정시 ≤ 5 ℃ 를 확보해야 한다.
분위기 관리
역흡입 방지 설계: 가스 파이프라인에 단방향 밸브를 설치하여 공기가 멈출 때 난로 안의 가스가 역류하는 것을 방지한다.
산소 함량 모니터링: 환원 공정에서 실시간으로 산소 함량을 모니터링하고, 한도 초과 (> 50ppm) 시 자동으로 N₂청소로 전환한다.
보안
개인 보호: 조작 시 보호 마스크, 내고온 장갑, 파마 방지 신발을 착용한다.
응급처치:
공기 누출: 즉시 가스통을 닫고, 인원을 대피시키고, 통풍 후 점검 수리한다.
초온: 비상 정지 버튼을 눌러 전원을 차단하고 냉각 시스템을 가동합니다.
화재: 건분 소화기를 사용하고 전기화재를 물로 진압하는 것을 금지한다.
4. 운영 후 유지 보수
난로체 청결: 난로체가 실온으로 냉각되면 부드러운 천으로 난로관 내벽을 닦아 잔류물을 제거한다.
열전지 교정: 3개월마다 표준 열전지 교정을 사용하며, 오차가 ± 1.5 ℃ 를 초과하면 교체해야 한다.
씰링 교체: 6개월마다 씰링 탄성을 검사하고 노화 또는 균열 시 즉시 교체한다.
기록 아카이브: 추적 분석을 위한 작업 로그 (온도 곡선, 가스 흐름, 예외 이벤트) 를 저장합니다.
다섯,다온구 관식로일반적인 응용 시나리오 예
전자 세라믹 소결
온도 상승 절차: 실온 → 5 ℃ /min ~ 600 ℃ (보온 1h) → 3 ℃ /min ~ 1100 ℃ (보온 2h).
분위기 컨트롤: 600 ℃ 전에 N₂를 통과시키고 600 ℃ 후에 N₂-H₂ 혼합 가스 (H₂5%) 로 전환합니다.
냉방 속도: ≤ 10 ℃/min, 200 ℃ 까지 자연 냉각.
금속열처리
온도 상승 절차: 실온 → 10 ℃ /min ~ 500 ℃ (보온 0.5h) → 5 ℃ /min ~ 850 ℃ (보온 1h).
분위기 컨트롤: 전 과정 Ar, 산소 함량 ≤ 5ppm.
냉방 속도: ≤ 20 ℃ /min, 300 ℃ 가 되면 물이 차가워진다.