하나,마이크로 채널 반응기작업 전 준비: 설비 검사 및 원료 예처리
장치 검사
부품 무결성: 반응기 본체, 파이프, 밸브, 센서 (온도, 압력, 유량) 및 밀봉 부품이 완전한지 검사하여 누출 위험이 없는지 확인합니다.
연결 견고성: 마이크로 채널과 유체 수송 시스템, 광원 (예: 광화학 반응 관련) 의 연결이 견고하다는 것을 확인하고, 반응 중 느슨해져 유체가 누출되거나 빛이 고르지 않은 것을 피한다.
청결 및 소독: 온화 세정제와 부드러운 천을 사용하여 반응기 표면을 닦고 부식성 세정제를 피한다;내부에는 전문 세척액과 장치를 사용하여 잔류물을 제거하고 막힘이나 교차 오염을 방지합니다.
원료 예비처리
여과 및 순화: 반응물을 여과, 증류 또는 용해 처리하여 고체 입자, 수분 또는 불순물을 제거하고 마이크로 채널이 막히는 것을 방지합니다.
배합 및 희석: 반응 수요에 따라 원료 농도 (예: 40% 아세트알데히드를 16~20% 로 희석하는 경우) 를 조정하여 반응 체계의 안정성을 확보한다.
2. 재료 공급 조작: 유량과 속도를 정확하게 제어한다
용제 수송 펌프 설치
연결관로: 펌프체 출입재관을 고정하여 밀봉성을 확보한다.
유량 조절: 전원을 연결한 후 공급 유량을 지정된 판독수 (예: 아세트알데히드와 공기 공급 비율 1: 4.45) 로 조정하고 펌프를 가동하여 공급을 시작합니다.
속도 제어: 재료 공급 속도는 안정적이고 빠르지 않아야 하며, 반응물이 마이크로 채널 내에 쌓이거나 반응이 통제력을 잃지 않도록 해야 한다.
원료 탱크 예비 재료
액위관리: 원료탱크에 재료를 저장탱크 용적의 2/3-3/4에 첨가하여 액위가 너무 낮아 펌프가 공전하거나 너무 높아 넘침을 유발하는 것을 방지한다.
3. 반응 제어: 온도, 압력과 유속의 협동 조절
온도 제어
고온순환기 조작: 열교환매체의 수출입 (예: 도열유, 물) 을 연결하고 매체에 부어 가열온도를 설정치 (예: 아세트알데히드산 합성 중 Ⅰ구역 110-115 ℃, Ⅱ구역 125-130 ℃) 로 조절하여 가열과 순환을 가동한다.
실시간 피드백 조절: 온도에 민감하게 반응하고 온도 피드백 제어 시스템 (예: PLC + PC 스마트 제어) 을 사용하여 가열 전력 또는 냉각 물 흐름을 자동으로 조정하여 온도 변동이 허용 범위 (예: ± 1 ℃) 내에 있는지 확인합니다.
압력 및 유속 모니터링
압력 센서: 실시간 모니터링 반응 시스템 압력 (예: 아세트알데히드산 합성에서 압력 0.6-1.2MPa) 을 제어하여 과압으로 인한 안전 사고를 방지합니다.
유량 센서: 반응 물류 속도를 모니터링하고, 예정된 비율과 속도에 따라 반응기 (예: 공기와 아세트알데히드 체류 시간 1.5-2.0초) 에 진입하도록 보장하며, 반응 선택성을 보장한다.
교반과 혼합
자력/기계 교반: 교반 속도와 시간을 조정하여 반응물의 충분한 혼합을 촉진한다(예를 들어 가스-액체 반응 중 고압 공기 분무기 설계는 혼합 효과를 강화할 수 있다).
4. 반응 종료와 산물 처리
종료 조건 판단
시간/정도 제어: 반응 동력학에 따라 예정된 시간 (예: 아세트알데히드산 합성 중 총 체류 시간 약 5초) 또는 전환율이 기준에 도달한 후 반응을 종료한다.
냉각/종료제: 온도를 낮추거나 (예: 마이크로 채널 환열기 냉각) 종료제 (예: 산성 용액) 를 넣어 반응을 멈춘다.
산물 분리와 순화
강압과 냉방: 반응이 끝난 후 배압 연결관을 통해 강압을 내리고, 마이크로 채널 환열기를 통해 온도를 내린다 (예를 들어 아세트알데히드산 합성에서 상압으로 내려간다).
가스-액체 분리: 가스 분리기 (내장 저액 격자층) 를 이용하여 배기가스와 조제품 (예: 아세트알데히드산 조제품 함수량 55~60%) 을 분리한다.
순화 공정: 증류, 추출 또는 미공막 여과 (정밀도 0.10-1.0nm) 를 통해 한층 더 정제하여 순도 높은 산물 (예: 결정 아세트알데히드산) 을 획득한다.
5. 세척과 정비: 설비의 수명을 연장하는 관건
즉시 세척
잔류물 제거: 반응이 끝난 후 즉시 전문 세척액으로 마이크로 채널 내부를 씻어 고체의 퇴적 또는 부식을 방지합니다 (예를 들어 아세트알데히드산이 합성된 후 촉매의 잔류를 제거해야 함).
고압수 세척: 완고한 잔류물에 대해 고압수 세척을 사용하여 통로가 원활하게 통하도록 확보한다.
깊은 소독과 건조
오븐 처리: 반응기를 오븐 (예: 80-100 ℃) 에 넣고 소독하고 건조하여 미생물이 자생하거나 수분이 잔류하지 않도록 합니다.
윤활 유지 보수: 자주 움직이는 부품 (예: 피스톤, 밸브) 에 정기적으로 윤활유를 첨가하여 마모를 줄인다.
정기 점검 및 교체
손상되기 쉬운 부품 관리: 3~6개월마다 밀봉부품, O형권 등 손상되기 쉬운 부품을 검사하고 제때에 교체하여 밀봉성능을 유지한다.
센서 보정: 순수 금속과 같은 표준 물질을 사용하여 온도 센서를 보정하여 데이터의 정확성을 보장합니다.
여섯,마이크로 채널 반응기안전 주의사항: 예방이 보완보다 낫다
개인 보호: 조작 시 실험복, 장갑, 고글을 착용하여 화학품이 튀는 것을 방지한다.
응급시설: 실험실 내에 긴급세척장치와 응급설비가 있는지 확인하고 사용방법을 숙지한다.
통풍 환경: 양호한 통풍을 유지하고 반응기가 외부의 온도와 습도 변화의 영향을 받는다.
준법조작: 설비설명서와 안전규범을 엄격히 준수하여 규정위반조작으로 인한 사고를 피면해야 한다.