모세관 크로마토그래피 기둥의 청결은 오염 유형, 고정상 특성 및 조작 규범을 결합해야 하며, 다음은 다차원적으로 그 청결 절차와 주의 사항을 상술한다.

1. 기초청결방법

- 용제 세척법

- 적용 시나리오: 비극성 또는 중극성 유기 오염물 (예: 유지, 잔류 용매).

- 운영 포인트:

- 용매 선택: 메탄올, 아세톤 또는 메탄을 우선적으로 사용하며 필요한 경우 디클로로메탄(염소 용매 함유 신중 사용)을 사용합니다.

- 세척 방식: 미량 주사기를 통해 적당량의 용제를 주입하고, 중력 또는 저압 적재기에 의해 용제가 크로마토그래피 기둥을 통과하도록 추진하며, 오염물이 용해되어 배출될 때까지 여러 번 반복한다.

- 금기: 키 조합 / 교차하지 않는 고정 위상의 크로마토그래피 기둥은 고정 위상이 손실되지 않도록 이 방법을 비활성화합니다.

- 고온노화법

- 적용 시나리오: 중합체, 완고한 잔류와 같은 높은 비등점 화합물.

- 운영 포인트:

- 온도 설정: 크로마토그래피 기둥보다 낮은 최대 사용 온도 10–20℃, 2–8시간 지속.

- 가스 유속: 2–5mL/min의 낮은 유속을 유지하여 휘발물 배출을 촉진합니다.

- 주의: 노화 후에도 베이스라인이 불안정하면 다른 방법과 결합하여 더 처리해야 합니다.

- 실린더 절단법

- 적용 시나리오: 유입 검은색 퇴적물과 같은 물리적 오염이나 다른 방법이 유효하지 않은 경우.

- 작동 요점: 오염이 심한 실린더 헤드 1-5cm를 제거하고 슬라이스는 실린더 효과에 영향을 주지 않도록 플랫해야 합니다.

2. 심층오염처리방안

- 단백질/생체 시료 오염

- 세척제: 0.1% 트리플루오로에틸산 + 20% 이소프로필알코올 혼합용액.

- 단계: 낮은 유속으로 씻어 높은 비율의 유기상으로 점진적으로 변환합니다.

- 완충염/금속이온퇴적

- 세척제: 5% 메탄올 수용액 (순수한 물로 직접 씻지 않도록!).

- 키포인트: 유속을 0.3mL/min 이하로 제어하여 염분이 분해되어 정체가 심해지는 것을 방지합니다.

- 지류/소수성 물질 누적

- 세척제: 테트라하이드로푸란(THF), 클로로포름 등 강용제, 후속으로 원래 체계로 교체해야 한다.

3. 조작규범과 위험통제

- 해체 및 설치: 가스 공급원을 차단한 후 순차적으로 샘플링 포트 너트, 밀봉 코일 및 이전 기둥 구간을 제거하고, 새 기둥을 설치할 때 샘플링 삽입 깊이를 정확하게 제어해야 한다.

- 압력 모니터링: 세척 중 시스템 압력을 실시간으로 모니터링하고, 이상 상승 즉시 펌프를 멈추고 온라인 필터 상태를 조사한다.

- 용매 순도: 새로운 불순물이 유입되지 않도록 크로마토그래피 레벨 시약을 사용해야 합니다.

모세관 크로마토그래피 기둥의 청결은"증상에 맞는 약"원칙을 준수하고 물리적 제거, 화학 용해 및 열역학적 휘발 등 다양한 수단을 결합해야 한다.일상적인 예방성 유지보수는 심층 세척 빈도를 대폭 낮출 수 있으며, 복잡한 오염에 직면할 때"크로마토그래피 기둥 사용 파일"을 구축하여 매번 세척 매개변수와 성능 변화를 기록하여 정확한 유지보수에 데이터 지원을 제공하는 것을 권장한다.