빨강술중 방부제 및 감미료 검사

국가 표준 참조 (GB/T 23495-2009), 새로운 고성능의LC500HPLC는고효율 액상 크로마토그래프, 실제 검사를 통해 벤조산, 아보카도산과 안세밀, 사카린나트륨을 제공할 수 있는HPLC는테스트 시나리오, 결과 정확성, 체크 아웃 제한, 적용 대상와인나프탈산, 아보카도산과 안세밀, 사카린나트륨의 측정은 많은 사용자들이 참고할 수 있다.

다음은 벤조산, 아보카도산과 안세밀, 사카린나트륨의 상세한 검사방법이다.

1계기와 시약

1.1 계기

LC-500HPLC고효율 액상 크로마토그래프，SPD-500은자외선 검출기, 수동 샘플링 밸브(7725i)，WK-500은크로마토그래피 워크스테이션

크로마토그래피 기둥250mm × 4.6mm × 5μm；

초음파 수욕 발진기;

와인분쇄기;

pH계;

천평: 분도 값은0.001 mg。

1.2 시약

메탄올: 크로마토그래피가 순수하다.

아세트산 암모늄 용액: 칭취1.54 g에틸산 암모늄, 가수용해 및 희석1000 mL, 경0.45μm미공 여과막 여과.

아철 청산가리 용액: 칭취106 g아철 청산가리[K3Fe(CN)6•3H2O]물을 넣다1000 mL。

아세트산 아연 용액: 칭취220g아세트산 아연[Zn(CH3COO)2•2H20]소량의 물에 녹이고, 첨가30ml빙아산, 물을 넣어 희석한다l000mL。

암모니아수(1+1): 암모니아 물과 물 등의 부피를 혼합한다.

2 크로마토그래프 조건

크로마토그래피 기둥:Vertex C18은기둥,250mm x 4.6의 mm，5μm；

흐름상: 메탄올+0.02mol/l에틸산 암모늄 용해액(5:95)；

유속:1ml／분；

샘플링 양:20μL；

검측 파장230nm。

참고:1-안세미;2-벤조산;3-아보카도 산;4-사카린 나트륨;혼합 표준 용액 크로마토그래프

3　시료 용액의 제조

3.1 지방, 단백질 함유 샘플

약속하다10g좌우 샘플은 비커에 넣고 (고체 샘플은 믹서기로 갈아야 한다)60ml증류수, 초음파 수욕 진동10분, 다음으로 이동100ml비색관에서 소량의 물로 컵을 깨끗이 씻는다.가입5ml아철 청산가리 용액, 골고루 흔들어 넣고5ml아세트산 아연 용액, 고르게 흔들기;에 따르면PH는암모니아수로 조절PH는중성에 가깝게;용수 정용100ml눈금, 흔들기, 삼각병으로,여과지, 유리봉, 파이프 여과;흡수 여과액 약1.5ml의, 마이크로 구멍 여과막으로 여과하고, 여과액은 기계 분석을 기다리고 있다.

3.2 지방, 단백질이 함유되지 않은 샘플

약속하다10g좌우 샘플은 비커에 넣고 (고체 샘플은 믹서기로 갈아야 한다)60ml증류수, 초음파 수욕 진동10분, 다음으로 이동100ml비색관에서 소량의 물로 컵을 깨끗이 씻는다.에 따르면PH는암모니아수로 조절PH는중성에 가깝게;용수 정용100ml눈금, 흔들기, 삼각병으로,여과지, 유리봉, 파이프 여과;흡수 여과액 약1.5ml의, 마이크로 구멍 여과막으로 여과하고, 여과액은 기계 분석을 기다리고 있다.

4　결과 분석

4.1 계기 정밀도 측정

취농도는 벤조산, 아보카도산, 사카린나트륨, 안세밀 농도는10.0ug/ml의, 평행 측정7차.

표1: 정밀도 측정 결과

분석 결과 각 그룹 피크 면적의 상대적 표준 편차가 보다 작다는 것을 알 수 있다1% 는 기기가 선택한 조건에서 재현성이 좋아 분석 측정의 요구를 만족시킬 수 있음을 나타낸다.

4.2 회수율 측정

분석 결과의 정확도는 회수율로 측정할 수 있다.회수율이 비슷할수록100% 는 측정된 결과가 진수에 가까울수록 정확도가 좋습니다.동시에 평행 측정 결과의 상대적인 표준 편차는 방법의 재현성을 나타낼 수 있다.

청량차, 샘플을 취하여 각각 가표 실험을 진행하고, 벤조산, 아보카도산, 사카린나트륨, 안세밀 농도를 첨가하여 모두10.00ug/ml의표준 용액, 평행 샘플링7회, 회수율 실험을 진행한다.측정 결과는 표에 보인다.2。

표2: 청량차의 가표 측정결과와 회수율

위의 표에서 볼 수 있듯이 청량차의 가표 측정 회수율: 벤조산은98.5%-103.4%아보카도 산은98.3%-103.1%, 사카린나트륨은97.5%-104.3%,안세미위98.4%-103.3%. 각 그룹의 회수율이 거의100%일상적인 테스트 요구 사항을 충족합니다.

7. 액상 크로마토그래프 기기 배치