LC-500HPLC 액상 크로마토그래프가 섬유에서 아조질소 염료를 비활성화하는 측정 방법-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

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LC-500HPLC 액상 크로마토그래프가 섬유에서 아조질소 염료를 비활성화하는 측정 방법

날짜:2012-10-31읽기 :0

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LC-500HPLC액상 크로마토그래프가 방직품에서 아조질소 염료를 금지하는 측정 방법

1, 분석 방법: GBT17592-2011 방직품 비활성화 아조질소 염료의 측정

2 원리

방직 샘플은 레몬산염 완충 용액 매체에서 연이아황산나트륨을 환원 분해하여 존재할 수 있는 비활성화 방향아민을 생성한다 (부록 참조A), 적당한 액체로-액분배기둥은 용액에서 아닐린을 추출하여 농축한 후 적합한 유기용제로 용량을 정하고 품질선택검측기가 장착된 기상크로마토그래프(GC/MSD는)를 사용하여 측정합니다.필요한 경우 다른 방법 또는 여러 방법을 선택하여 이기체를 확인합니다.고압 액체 로 크로마토그래프 를 찍다/다이오드 패턴 검출기(HPLC/DAD는) 또는 기상 크로마토그래프/질량 분광기가 정량을 진행하다.

3.2 메탄올.

3.3 구연산염 완충액(0.06mol/L，pH = 6.0）：取12.526g구연산과6.320g수산화나트륨, 물에 녹으면1000ml。

3.4 렌다이아황산나트륨 수용액:200mg/mL수용액.임시 사용 시 고체 연이아황산나트륨(나는₂S₂O는₄함량 ≥85%), 신선한 제조.

3.5 표준 용액

3.5.1 방향아민 표준 비축용액(1000 mg/L의）

메탄올 또는 기타 적합한 용제로 부록을A열거한 아닐린 표준물질은 각각 농도로 배합한다1000mg/L의 비축 용액.

참고: 표준 비축 용액은 갈색 병에 보관하고 무수 아황산 나트륨을 소량 넣어 냉장고 냉동실에 보관 할 수 있으며 보존 기간은 1 개월입니다.

3.5.2 아로마민 표준작업 용액 (20 mg/L）

표준 비축 용액 에서 채취 하다0.2ml용량병에 넣고 메탄올 또는 기타 적합한 용제로10ml。

주: 표준 작업 용액은 현재 배합하여 사용하고 있으며, 필요에 따라 기타 적합한 농도로 배합할 수 있다.

3.6 규조토: 다공성 과립형 규조토,600℃작열4시간, 냉각 후 건조기에 저장하여 준비한다.

4 장비 및 장비

4.1 온도 조절 초음파 발생기: 출력420W, 주파수40KHz의, 온도차 ±2℃；

4.2 진공 회전 증발기;

4.3 반응기: 구밀폐색, 약65ml, 경질 유리로 파이프 모양을 만든다;

4.4 항온수욕: 온도조절(70±2）℃；

4.5 추출 기둥:20cm×2.5cm의(내경) 유리기둥이나 폴리프로필렌기둥은 유속을 조절할수 있으며 충전할 때 먼저 밑부분에 유리면을 약간 깔아놓은 다음 첨가한다20g규조토 (4.7), 추출 기둥을 눌러 단단하게 채우기;

4.6 액상 크로마토그래프 구성:

Pos는	제품 번호	Qty
1	TZ500-010은	2
	고압 수액 펌프
	LC-500A 펌프 펌프, 용매 장, 2개의 용매 병 및 CAN 케이블을 포함합니다.

2	TZ500-010은	1
	혼합기-500정적 혼합기
	모형 500 모델

3	TZ500-016의	1
	기기 부팅 키트
	HPLC 시작자 키트 포함 0.17mm ID 0.17mm ID 모자

4	TZ500-040의	1
	SPD-500은가변 파장 자외선 탐지기
	SPD-500 변수 파장 감지기 다우테리움 램프와 CAN 케이블을 가진 변수 파장 감지기를 포함합니다.흐름 세포가 포함되지 않습니다.

5	TZ500-027의	1
	7725i는수동 샘플링 밸브


6	TZ500-028의	1
	C18 250 * 4.6


7	TZ500-45는	1
	용매 트레이


8	TZ500-112는	1
	크로마토그래피 작업 소프트웨어
	HPLC 2D ChemStation 소프트웨어 데이터 수집을 위해.

9	항온 수욕HH-2는	1
	주온상자


10	샘플 전처리 패키지	1
	온도조절 초음파1대, 진공 펌프1테이블, 용매 필터1커버,
	필터, 필터 각2패키지)

11	회전증발기	1



12	반응기	1
	추출기둥: 20cm×2.5cm
	추출 장치 (질소 드라이어 포함)

5 분석 단계

6.1시료의 제조 및 처리

5.1.1대표적 인 시료 를 채취하여 계약 으로 만들다5mm의×5mm의작은 조각, 혼합.블렌드 스플라인에서1.0g, 까지0.01g, 반응기에 넣기 (5.3), 가입16ml다음으로 예열70±2) ℃ 의 구연산염 완충용액 (4.3），반응기를 밀폐하고 힘껏 흔들어 모든 시료를 액체에 담가 수욕에 넣고 (70±2) ℃ 에서 30min 보온하여 모든 직물을 충분히 촉촉하게 한다。

그런 다음 반응기를 켜고 추가3.0mL연이아황산나트륨 용액(4.4), 그리고 즉시 진동을 밀폐하고 반응기를 다시 (70±2) ℃ 수욕 중 보온30분, 체크 아웃 후2분실내온도로 냉각하다.

5.1.2폴리에스테르 제품은 부록에 따라B정해진 방법으로 진행하다.

5.2 추출 및 농축

5.2.1추출

5.2.2농축

5.3 정량 분석 방법

5.3.1HPLC는분석 방법

테스트 결과는 사용하는 기기에 따라 다르기 때문에 크로마토그래피 분석의 보편적인 파라미터를 제시할 수 없다.다음 작업 조건을 채택하면 테스트에 적합하다는 것이 증명되었습니다.

6. 결과 계산 및 표현

6.1 외표법

A_i×c_i×V

X_i =……………………………………………（1）

A_iS는×m

식중:

X_i—시료에서 아닐린이 분해되다i의 함량, 단위는 킬로그램당 밀리그램(mg/kg의）；

A_i—샘플 중 아닐린i의 피크 면적 (또는 피크 높이);

A_이는—표준 작업 용액 중 아닐린i의 피크 면적 (또는 피크 높이);

c_i—표준 작업 용액 중 아닐린i의 농도, 단위는 1리터당 mg(mg/L）；

V—샘플 zui 최종 부피, 단위는 밀리리터(mL）；

m—시료량, 단위는 그램(g）。

6.3결과 표현

시험결과는 각종 방향아민의 검사결과로 각각 표시하고 계산결과는 한자리수로 표시한다.측정보다 낮음 * 이하이며 테스트 결과는 체크 아웃되지 않았습니다.

7 저한계 측정

이 방법의 측정 제한은5개의 mg/kg。

8 시험 보고서

시험 보고서는 적어도 다음 사항을 제시해야 합니다.

a) 사용 기준;

b) 샘플 출처 및 설명;

c) 채택된 시료 전처리 방법;

d) 채택한 정량 방법;

e) 테스트 결과

f) 이 표준에서 벗어난 모든 세부 사항

g) 시험 날짜.