- 이메일
- 전화
-
주소
절강성 항주시 림안구 과학기술대로 2466호 집광과학기술 청산호단지
솔루션
항주보육과학기술발전유한공사
01 배경
프탈레이트라고도 불리는 프탈레이트 (Phthalates, PAEs) 는 각종 플라스틱 제품의 생산 제조에 널리 응용되는 가소제로, 그 주요 역할은 플라스틱의 유연성과 가공성을 증가시키는 것이다.그러나 PAEs 물질은 인체 내 분비 계통의 균형을 방해하고 나아가 건강에 잠재적 인 위협을 줄 수있는 환경 호르몬입니다.우리 나라 국가위생위원회는 2011년 6월에 제16호 공고를 발표하여 PAEs류물질을"식품에 불법으로 첨가할수 있는 비식용물질과 람용하기 쉬운 식품첨가제 명단"에 포함시켜 식품생산에서의 직접사용을 명확히 금지시켰다.
02 보육 과학 기술 솔루션
식품중의 PAEs류물질함량을 효과적으로 검측하기 위하여 본 방안은"식품안전국가표준식품중의 프탈레이트류물질의 측정"(GB 5009.271-2016) 을 참조하여 기상크로마토그래프-질량크로마토그래프련용기로 식품중의 18가지 PAEs류물질을 분석하였다.이 방안은 안정적이고 믿음직하며 민감도가 높고 선형이 우수하여 식품중의 PAEs류물질에 대해 정확한 정성정량검사를 진행할수 있다.
03 장비
기상크로마토그래프-질량크로마토그래프련용기 (EXPEC 3750 GC-MS, 항주보육과학기술발전유한회사)
04 시험방법
·표준 샘플:로헥사판용제를 위해 단계별 희석법으로 인벤젠 디메틸산 이임에스테르(DINP) 0.5~20.0μg/mL의 표준 계열 용액으로, 나머지 17종의 PAEs는 0.02~1μg/mL의 표준 계열 용액으로 배합한다.
· 계기 파라미터: EXPEC 3750 기상 크로마토그래프-질량 크로마토그래프 연용기의 참고 조건은 아래 표를 참조한다.
기상 크로마토그래프-질량 크로마토그래프 연용기 참조 조건
05 결과 및 토론
계기 조건을 참고하여 18종의 PAEs류 물질에 대해 검측 분석을 전개하면 모든 목표물은 양호한 기선 분리를 실현할 수 있다. 그림 1, 그림 2는 각각 18종의 PAEs류 물질 총 이온 흐름 크로마토그래프와 DINP 특징 이온 크로마토그래프이다.
그림 1 18 PAEs 클래스 물질의 총 이온 흐름 크로마토그래프
注：1-DMP;2-DEP;3-DAP;4-DIBP;5-DBP;6-DMEP;7-BMPP;8-깊은;9-DPP;10-DHXP;11-BBP;12-DBEP;13-DCHP;14-DEHP;15-DPhP;16-DNOP;17-DINP;18-DNP는
그림 2 DINP 특성 이온 흐름 크로마토그래프 (m/z=127)
06 표준 커브
시험 방법에 근거하여 외표 법정량을 채택하다.그 결과 모든 PAEs 클래스 물질의 선형 상관계수 R2가 0.999보다 크고 선형이 양호한 것으로 나타났다.일부 PAEs류 물질의 표준 곡선 의합도는 그림 3을 보며, 구체적인 데이터는 아래 표를 보십시오.
그림 3 섹션 PAEs의 표준 곡선 맞춤도
07 방법 정밀도 및 체크 아웃 제한
시험 방법 중 각 PAEs 물질 표준 샘플의 농도 경도에 따라 고농도 및 저농도 정밀도 테스트를 실시한다.그 결과 고농도 정밀도는 0.48%~1.59%, 저농도 정밀도는 0.93%~6.50%로 측정방법 정밀도가 양호한 것으로 나타났다.
공백기질견본을 채용하여 방법중의 18가지 PAEs류물질의 검출제한에 대해 시험을 전개한다.그 결과 DINP 검출 한도는 408.25μg/kg, 기타 PAEs류 17종의 검출 한도는 5.92μg/kg~16.93μg/kg으로 나타났다.
18 PAEs 클래스 물질의 방법학적 분석 결과 요약
08 실제 샘플 분석
표준"식품안전 국가표준식품에서 프탈레이트의 측정"(GB 5009.271-2016) 의 요구에 따라 간장 A 1.0g을 채취하고 증류수 4mL를 첨가하며 와선을 혼합하여 10mL의 정기탄을 정확하게 첨가하고 계속 와선 1min, 격렬한 진동 1min, 초음파 추출 30min, 1000r/min 원심 5min, 상부 C-GMS로 분석한다.간장A를 처리 분석한 결과 간장A에서 18종의 PAEs류 물질이 모두 방법 검출 제한보다 낮은 것으로 나타났다.
09 결론
EXPEC 3750 기상 크로마토그래프-질량 크로마토그래프 연용기를 사용하여 간장 (식품) 의 18 가지 PAEs 물질을 분석하십시오. 선형 상관 계수 R2는 0.9991-0.9998, 고농도 정밀도는 0.48~1.59%, 저농도 정밀도는 0.93~6.50% 입니다.DINP 검출 한도는 408.25μg/kg이며, 기타 17종의 PAEs류 물질의 검출 한도는 5.92μg/kg~16.93μg/kg이다.간장의 18가지 PAEs류 물질을 분석해보니 모두 검출되지 않았다.이 방안은 양호한 정밀도와 검출 제한을 가지고 있어 식품의 PAEs류 물질의 검출에 신뢰할 수 있는 기술 지원을 제공할 수 있다.