1. 견본제조: 세부사항이 데터의 정밀도를 결정한다
입자 제어
샘플의 입자는 균일 (입경 권장 ≤ 0.5mm) 해야 하며, 열 경도가 피크 모양을 방해하지 않도록 해야 한다.블록 샘플은 빻는 대신 슬라이스하여 정전기가 뭉치는 것을 방지할 수 있습니다.
섬유 샘플은 1-2mm 등 길이로 잘라야 하고, 가루 샘플은 빈틈을 줄이기 위해 단단히 눌러야 한다.
사용량 및 분포
고체 시료는 5-20mg (금속/화학품 용해점 테스트에 1-5mg 필요), 액체는 도가니 용량의 2/3를 초과하지 않는 것이 좋습니다.
소량의 샘플은 도가니 바닥에 평평하게 깔고 입자는 중심에 놓아 한쪽이 쌓이지 않도록 해야 한다.
압편과 밀봉
무기 샘플은 체를 갈아야 하고, 고분자 샘플은 고르게 분산해야 한다.액체 시료는 밀봉 테스트가 필요하며, 휘발성 물질이 함유되어 있을 때는 구멍을 뚫은 도가니 뚜껑이 필요하다.
2. DSC 차시 스캐너 열량계 설정: 정확한 조정 핵심 매개변수
온도 및 속도
온도 상승 속도는 일반적으로 10-20 ℃/min을 선택하며, 민감도 테스트 (예: 순도 분석) 는 <10 ℃/min이 필요하며, 미약한 상변 (예: Tg) 은 1 ℃/min으로 높일 수 있다.
종료 온도는 시료가 난로체를 분해하여 오염시키지 않도록 2분의 기준선 안정 시간을 남겨야 한다.
도가니 선택
알루미늄 도가니 (≤ 600 ℃) 는 일반적인 테스트에, 세라믹 도가니 (≤ 1000 ℃) 는 고온 실험에 사용됩니다.밀폐판은 액체나 휘발물을 함유한 샘플에 쓰인다.
가스 제어
질소(50mL/min)는 상용 드라이기로, -100℃ 이하는 헬륨가스(25mL/min), 산화실험용 산소를 사용한다.트래픽 조정은 데이터 수집 전에 완료해야 합니다.
3. 데이터 수집: 방해와 오차를 피한다
환경 및 운영
실험실의 온도는 일정한 (20-30 ℃) 가 필요하며 진동을 피하거나 로뚜껑을 열고 가볍게 건드리면 곡선봉곡을 초래할수 있다.
데이터 수집 시 기체 유량 조절을 금지하고 기선 표류를 피한다.
2차 가열 및 교정
복잡한 샘플 (예: 불순물 포함) 은 2차 가열해야 한다: 용융 후 냉각 재측량하여 균일한 결정을 확보한다.
매달 기준선 및 온도를 교정하고 매년 전문적으로 유지보수하여 장기적인 안정성을 확보한다.
4. DSC 차시 스캐너 열계의 유지 보수와 안전: 기기의 수명 연장
청결과 관리
경화물 청결 샘플 받침대를 금지하고, 실험구역 먼지는 귀세척구로 청소하며, 심각한 오염 시 고온 공열 (500 ℃ / 20 ℃ /min).
난로 뚜껑은 핀셋으로 가볍게 따서 화상이나 손상을 피해야 한다.
보안 작업
테스트 전에 시료가 분해/폭발 위험이 없음을 확인하고, 고온 실험(>550℃)은 세라믹 도가니를 교체해야 한다.
전원을 끄는 순서: 온도를 실온으로 낮추기 → 소프트웨어를 끄기 → 가스 공급원을 끊기 → 호스트의 전원을 끊는다.