본 연구는 동물원성식품중의 여러가지 동물약품잔류문제에 대하여 초고효률액상크로마토그래프 직렬질량스펙트럼(UPLC-MS/MS는) 기술은 신속하고 정확한 다잔류 검측 방법을 세웠다.이 방법은 높은 감도, 높은 선택성을 가지고 있으며 실제 샘플 검사에 성공적으로 적용되어 식품 안전 감독에 강력한 도구를 제공합니다.

기반FaVEx-NM은정화기둥과 초고효율 액상 크로마토그래프직렬질량 스펙트럼（UPLC-MS/MS는）기술은 동물원성식품중의102종수약 잔류신속한 선별 검사 방법. 추출 용매 및 정화 방식을 최적화하여 목표 화합물의 추출 효율을 높였습니다.동시에 스펙트럼과 질량 스펙트럼 조건에 대해최적화, 방법의 민감도와 정확성을 확보했다.이 방법의 체크 아웃 한도와 정량 한도는 각각 도달했다0.04 ~ 2.2 μg / kg화0.09~4.4 μg/kg, 회수율 안정70 %~120 %, 상대 표준 편차（RSD는) 에서1.34 %~10.97 %사이。

이 문서에서 테스트한 동물용 약의 종류는술파민류,β -싱싱분제류, 퀴놀론류, 대환내에스테르류, 테트라사이클린류, 니트로마이졸류, 당피질호르몬류, 스테로이드호르몬류, 안정류, 항바이러스류, 클로로마이신류, 퀴놀론 및 대사물, 플루오로니트릴 및 대사물 총13대류102항수약의 잔류.검증의 실제샘플 유형포함돼지고기,쇠고기화닭고기3심다.

(1) 시약, 소모품 및 설비는 다음과 같다.

(2) 샘플 전처리 방법

칭취5 g고기 견본은50 mL원심관 중, 가입5g 나를₂SO₄정수제, 균질자, 진동5 분, 포함2%（V/V는）초산의 아크릴 용해액10ml추출액으로 골고루 섞은 후 진동한다15 분。6000 r·분원심5 분맑은 액체를 꺼내5ml과FaVEx-NM은정화 기둥, 정압 정화, 초당 유속1방울 유출, 정화액 전부 수집,0.22 μm의필터 후 온라인 검사.

(3) 크로마토그래피와 질량 스펙트럼 조건 (여기서 약, 필요하다면 연락하여 요청하는 것을 환영합니다)

(4) 방법의 선형, 체크 아웃 제한 및 정량 제한

이 실험은 정량측정에 미치는 기질효과의 영향을 제거하기 위해 표준배합곡선을 사용하여 정량을 진행하며, 돼지고기의 경우 돼지고기 공백추출물로 표준작업용액을 제조한다.따라“2.3”방법 처리 표준 작업 용액 품질 농도 경도는0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng·mL^-1의 기질 가표 용액, 근거질량 스펙트럼조건을 검측하여, 기준작업용액 농도를 가로좌표로 표시하였다.（x）, 누진（y）정량 의 이온 봉 면적 을 위해 표준 기질 곡선 과 선형 회귀 방정식 및 상관 계수 를 얻다（R²）, 국가 표준 참조GB/T 33260표준 방법^[121], 계산 방법의 체크 아웃 제한（LOD는）및 정량 한계（LOQ는）, 결과받아오신 걸 환영합니다.

(5) 정확도, 정밀도

검증을 위해FaVEx는1단계 정화법 측정13동물용 의약품 잔류의 정확성, 이미 검사한 음성 샘플에 대해 가표 회수율 검증。세 가지 추가 수준 (1μg/kg의、3μg/kg의、5μg/kg의), 및시키다수납장FaVEx-NM은정화기둥 진행앞처리, 평행 측정6샘플, 3회 반복, 평균 상대 표준 편차 계산 (RSD는) 및 회수율입니다.시험 결과는 표와 같다.2-6，에서1μg/kg의평균 추가 수준의 회수율은 다음과 같습니다.70.16 %~112.87 %，RSD는위2.96 %~10.97 %;에서3.0μg/kg의평균 추가 수준의 회수율은 다음과 같습니다.70.54 %~119 %，RSD는위1.34 %~10.75 %;에서5.0μg/kg의평균 추가 수준의 회수율은 다음과 같습니다.69.9 %~109.27 %，RSD는위1.73 %~10.44 %。

기사 참조:

《동물 원성 식품 중 잔류 동물용 약의 빠른 추출 정화 기술 연구 및 응용"