크로마토그래피 샘플병의 분석 기술은 재질 선형, 사전 처리, 주입 조작, 저장 유지 보수 및 품질 제어 고장 제거 등 여러 단계를 포함하며, 다음은 이러한 기술에 대한 상세한 해석이다.
1. 재료 선택 및 인증 기준
유리 재질:
Ⅰ류 붕소규소유리: 내온이 500 ℃ 를 초과하여 고온상공분석에 적용된다.
Ⅱ류 나트륨 칼슘 유리: USP <660> 표면 불활성 요구를 충족시키기 위해 실리콘화 처리되어야 한다.
석영유리: 초흔량원소분석에 사용되며 철함량이 1ppm보다 낮다.
폴리머 재료:
인증 ID: USP/EP 인증 병 아래에는'USPTypeI'레이저 식각이 표시되어야 합니다.흔적 분석 전용 병은 ICP-MS 금속 불순물 검사를 통과해야 한다.
2. 사전 처리 표준화 프로세스
3 단계 세척 규정:
초기 세척: 1% HellmanexIII 초음파 세척을 사용하여 30 분 (주파 40kHz).
세척: 초순수(18.2M· cm)로 그라데이션 세척.
둔화: 질산 5% 밤새 담그기(ICP-MS 전용병).
건조 품질 관리:
진공 건조 상자 매개 변수: 60 ℃ / 12 시간 / -0.1 MPa.
질소 청소 유속: 5L/분, 10 분 지속.
수분잔류검사: 칼페휴법검사, 잔류량은 50ppm 이하여야 한다.
비활성 처리 기술:
기상 규탄화: 6메틸 2규소 질소 가스상 침적을 채택한다.
플라즈마 처리: Ar/O₂ 혼합 가스를 사용하여 30초 동안 처리합니다.
3. 관개 조작 규범
볼륨 제어 원칙:
일반 분석: 채우기 양은 표준 용적의 80% 를 초과하지 않습니다.
상공분석: 장액량 오차는 ±1% 이내(Gilson 액체 워크스테이션 사용)로 조절해야 한다.
휘발 방지 조치:
휘발성 샘플: 4 ℃ 로 예냉 한 후 빠르게 주입하고 PTFE/실리콘 복합 분리 패드 (천자 횟수는 3 회 미만) 를 사용합니다.
패브릭 헬리컬 덮개 토크 제어: 토크 범위 0.9-1.2N·m(TorqueMeter 체크섬 권장).
특수 샘플 처리:
광 민감 샘플: 주황색 병을 선택하고 알루미늄 포일을 넣어 싸십시오.
산소 민감 시료: 액면은 고순도 질소층 (순도≥99.999%) 을 덮는다.
부유액 샘플: 2mm 유리 마이크로 구슬을 미리 장착하여 혼합을 돕습니다.
4. 저장 및 유지보수 체계
환경 모니터링 매개 변수: 저장 환경 매개 변수를 엄격하게 모니터링해야 합니다.
라이프 사이클 관리:
회전 사용 횟수: HPLC용 병은 20회를 초과하지 않는다(TOC 검사는 500ppb 미만이어야 한다).
기계 강도 검사: 정기적으로 수압 테스트 (압력 ≥ 3bar, 5 분 유지).
표면결함검사: 10배 확대경을 사용하여 긁힌 흔적을 관측한다.
5. 품질 관리 및 문제 해결
공백 대조 검사:
GC-MS 전체 스캔 검사: 스캔 범위 m/z50-650.
HPLC-ELSD 베이스라인 노이즈: 20μV 미만이어야 합니다.
ICP-OES 금속 용출량: 10ppb 미만이어야 합니다.
FAQ 솔루션:
빈 병 전문 관리:
밀폐성 테스트: 진공 감쇠법(누출률은 0.5mbar/분 미만이어야 함)을 사용한다.
알루미늄 덮개 변형도: 숫자 그래픽자를 사용하여 측정합니다 (높이 변화는 0.1mm 미만이어야 함).
자성 덮개를 함께 사용하는 것이 좋습니다. 압력 균일성 CV는 5% 미만이어야 합니다.