사용하려면단결정 연사기고품질 단결정을 배양하려면 용제 선택, 결정 생장 방법, 샘플 사전 처리, 환경 제어, 용제 시스템 최적화, 분자 구조 특성, 조작 세부 사항 등 다방면에서 착수해야 하며, 다음은 구체적인 설명이다.

　　1. 용제 선택과 성질

1.적당한 용해도: 용제는 시료에 대한 용해도가 적당해야 한다. 용해도가 너무 크면 총생결정을 초래하기 쉽고 너무 작으면 충분한 용질을 제공하여 결정체가 생장할수 없다.

2.휘발도가 적당하다: 용제의 휘발도는 단결정의 생장에 매우 중요하다.휘발도가 너무 커서 용제가 신속하게 휘발하면 결정체의 성장이 너무 빠르고 품질이 떨어질 수 있다;휘발도가 너무 작으면 성장주기가 너무 길고 효률이 낮다.

3.투광성과 온도 전도성: 용제는 양호한 투광성을 가지고 결정의 생장 과정을 관찰하기 편리해야 한다;이와 동시에 온도전도성이 좋아야 과포화용액의 제작과 수정체의 생장과정의 온도를 쉽게 통제할수 있다.

4. 단일 용매 및 혼합 용매:

단일용제시스템: 시료의 용해도와 휘발도에 모두 적합한 용제를 찾을수 있다면 직접 이 용제를 사용하여 단결정배양을 진행할수 있다.

혼합용제시스템: 단일용제가 요구를 만족시키지 못할 경우 두가지 또는 두가지 이상의 용제를 선택하여 견본의 용해도와 휘발도에 모두 적합한 혼합용제시스템을 제조할수 있다.예를 들어 CH₂Cl₂/C₂H₅OC₂H₅, THF/C₂H₅OC₂H₅ 등이다.

　　2. 결정 생장 방법

1. 용매 느린 휘발법:

원리: 용제의 느린 휘발을 통해 용액이 불포화에서 포화 과포화 상태에 이르게 하여 단결정을 석출한다.

적용 조건: 적정 샘플 양(10-25mg 최적)의 경우 적용.

조작요점: 비등점이 적당한 (60-90 ℃) 의 용제를 선택하고 면화덩어리로 견본용액을 가볍게 려과하여 려과지섬유를 려과액에 가져가지 않도록 해야 한다.랩으로 용기 입구를 봉하고 가는 바늘로 구멍을 뚫어 휘발 속도를 조절한다.

2.액상확산법:

원리: 불량용제를 통해 천천히 휘발하거나 액-액이 확산되는 방식으로 양용제에 들어가 용해도를 바꾸어 결정체를 석출시킨다.

적용 조건: 샘플 양이 적은 경우에 적용됩니다.

조작요점: 층포법을 채용하여 상층부는 불량용제이고 중간은 혼합용제 완충층이며 하층부는 양용제 용액이다.양용제와 불량용제의 비율은 1: 2-1: 4가 가장 좋다.

3.기상확산법:

원리: 액상확산법과 유사하지만 기상확산을 통해 용제의 전이를 실현한다.

적용 조건: 샘플 양이 적은 경우에도 동일하게 적용됩니다.

조작 요점: DMF/C₂H ₅OC₂H ₅, MF/헥산 등 적합한 용제 체계를 선택한다.

4. 다른 방법:

냉각법: 온도를 낮추어 용해도를 줄여 용액을 포화과포화상태에 이르게 한다.

수열법 또는 용제열법: 특히 용해하기 어려운 화합물에 적용되며 고온과 고압 조건에서 반응하여 화합물을 생성하고 결정체를 성장시킨다.

용융미적법: 용융미적에서 단결정을 신속하게 수확하여 일부 특정화합물에 적용된다.

　　3. 샘플 예처리와 순도

1.샘플 순도: 화합물 결정 전에 순도를 최대한 보장해야하며 일반적으로 95% 이상이 필요합니다.그러나 정녕 정제할 수 없다면 여러 차례 배양을 통해 정제할 수도 있다.

2.샘플 예처리:샘플이 용해되면 불순물을 제거하기 위해 여과해야 한다.여과할 때 여과지를 사용하지 말고 작은 솜뭉치로 방울관의 하부에 가볍게 틀어박아 여과할수 있다.

　　4. 환경 통제와 관찰

1.조용한 환경: 단결정을 배양할 때 아무도 건드리지 않는 곳에 놓아야 하며 진동이 결정체의 생장에 영향을 주지 않도록 해야 한다.

2. 정기적인 관찰: 보통 하루 이틀에 한 번 보면 되고, 관찰할 때 병을 움직이지 않는다.밝기가 높은 손전등을 비춰 결정의 크기와 광택을 관찰할 수 있다.

3.제때에 용제 체계를 교체: 분명히 안 되는 용제 체계 (예를 들어 대량의 솜 모양의 고체 또는 분말을 석출) 에 대해서는 제때에 용제 체계를 교체하여 다시 배양해야 한다.

　　5. 용제 시스템과 과포화도의 모색

1. 다용제 체계 시험: 샘플의 양이 많으면 샘플을 골고루 여러 개로 나누는 동시에 여러 용제 체계를 시험하여 배양 시간을 줄이는 것을 권장한다.

2.기록과 총결: 매번 배양한 기록을 잘 하고, 용제 체계, 온도, 관찰 결과 등을 포함하여 경험과 교훈을 총결할 수 있도록 한다.

　　6. 분자구조특성이 결정의 생장에 미치는 영향

1. 강성 구조: 강성 구조(예를 들어 벤젠 고리)를 가진 화합물은 유연성 구조를 가진 화합물보다 단결정을 쉽게 분출할 수 있다.

2.알킬 체인 길이: 화합물 구조에서 알킬 체인이 4개의 탄소를 초과하는 것은 단결정을 배양하기 어렵다.

3.대체기 유형: 염소를 함유한 대체기는 일반적으로 단결정이 자라기 쉽다.

4. 숙정기의 영향: 분자 중에는 숙정기가 없는 것이 좋다. 무질서하기 쉽기 때문에 단결정 해석의 질에 영향을 준다.