휴대용 SPME(고체 미세 추출) 추출 장치의 기술 분석 방법은 주로 추출 헤드 선택, 샘플 처리, 추출 조건 최적화, 해흡 및 검사, 데이터 처리 및 정량 분석을 포함하며 다음은 구체적인 방법입니다.
1. 추출 헤드 선택
추출 헤드는 SPME 기술의 핵심 구성 요소로, 선택은 추출 효율성과 정확성에 직접적인 영향을 미칩니다.휴대용 SPME 추출 장치는 일반적으로 다양한 샘플과 분석물의 요구에 맞는 다양한 유형의 추출 헤드를 갖추고 있습니다.
고정상 유형: 분석물의 극성과 분자량에 따라 적합한 고정상을 선택한다.벤젠, 톨루엔과 같은 비극성 분석물은 비극성 고정상 (예: PDMS, 폴리메틸실리콘) 을 선택할 수 있습니다.극성 분석물 (예: 페놀류, 유기산) 은 극성 고정상 (예: PA, 폴리아크릴아미드) 을 선택한다.복합 기질 (예: 여러 성분의 식품, 오염수) 의 경우 극성과 비극성 화합물의 추출을 겸하기 위해 혼합상 (예: PDMS/DVB, 폴리메틸실리콘/에틸렌벤젠) 을 선택할 수 있다.
추출 헤드 두께: 소분자 또는 휘발성 물질은 추출량을 높이기 위해 두꺼운 막 (예: 100 μm) 추출 헤드를 자주 사용합니다.더 큰 분자 또는 반 휘발 물질은 과다 추출 및 균형 시간이 너무 길지 않도록 박막 (예: 7 μm) 추출 헤드를 사용합니다.
2. 샘플 처리
샘플 처리는 추출 효과와 분석 결과의 정확성에 직접적인 영향을 미치는 SPME 기술의 중요한 부분입니다.
샘플 균일성: 샘플이 균일하게 혼합되어 있는지 확인하여 샘플 불균등으로 인한 추출 효율 차이를 피합니다.
전처리 절차: 시료의 성질과 분석 수요에 따라 희석, 산성 알칼리 조절, 여과 등 적당한 전처리 절차를 진행하여 방해물을 제거하거나 시료의 성질을 개선한다.
상공 처리: 휘발성 화합물의 경우 상공 SPME 기술을 사용할 수 있습니다. 즉, 추출 헤드는 샘플 위의 기상 공간에만 접촉하여 샘플 기질과 직접 접촉하지 않도록 함으로써 기질의 간섭을 줄일 수 있습니다.
3. 추출조건 최적화
추출 조건은 추출 시간, 추출 온도, 믹서/진동 등 SPME 기술의 추출 효율에 영향을 주는 핵심 요소이다.
추출시간: 추출시간은 섬유노출로부터 흡착균형에 이르는 시간으로서 일반적으로 실험최적화를 통해 확정해야 한다.시간이 너무 짧으면 흡착이 충분하지 않을 수 있고, 시간이 너무 길면 시간을 낭비하고 오차를 증가시킬 수 있다.
추출온도: 온도가 높아지면 전질속도가 빨라지지만 고정된 상대목표물의 흡착량을 낮출수 있다.그러므로 분석물의 성질에 따라 적합한 추출온도를 선택하고 균형최적화를 진행해야 한다.
교반/진동: 시료의 기질류동을 가속화하고 전질저항을 줄이며 균형시간을 단축한다.자주 자력 교반을 사용하며, 회전 속도는 샘플의 성질에 따라 조정할 수 있다.
4. 해흡과 검측
해흡은 추출 헤드에 흡착된 분석물을 분석기기로 옮기는 과정이고, 검측은 분석물을 정성·정량 분석하는 것이다.
해흡 방법: 분석 기기의 유형에 따라 적합한 해흡 방법을 선택한다.기상 크로마토그래프 (GC) 의 경우, 열분해 흡입 방법을 자주 사용하며, 흡착 후의 추출 헤드를 GC 샘플링에 삽입하여 고온에서 일정 시간 유지하여 목표물이 고정 상탈부착 후 탑재 공기와 함께 크로마토그래프 기둥에 들어가 분리되도록 한다;고효율 액상 크로마토그래프 (HPLC) 의 경우, 추출 헤드를 해흡 용매가 함유된 작은 부피에 삽입하여 초음파 또는 진동을 통해 목표물을 씻겨낸 후 세척액을 취하여 HPLC 분석에 주입하는 용매 해흡 방법을 자주 사용한다.
검사 장비: 휴대용 SPME 추출 장치는 일반적으로 현장에서 신속한 분석을 위해 휴대용 GC 또는 HPLC와 같은 분석 장비와 연결됩니다.
5. 데이터 처리와 정량 분석
얻은 데이터를 적절하게 처리하고 분석하여 정확한 결과를 얻다.
곡선 교정: 곡선을 교정하여 정량 분석을 실현합니다.교정 곡선은 알려진 농도의 표준 샘플을 기반으로 제조되어야 하며 추출 효율, 해흡 효율 등의 영향을 고려해야 한다.
데이터 보정: 필요에 따라 데이터 보정 및 보정을 수행하여 분석 결과에 대한 기질 간섭, 기기 오차 등의 영향을 제거합니다.