농약 잔류 측정기의 검정 규정은 측정 기기의 검측 결과가 정확하고 신뢰할 수 있도록 보장하는 관건적인 절차로, 일반적으로 검정 전 준비, 교정 조작, 샘플 검측, 결과 분석과 판정 및 후속 유지 보수 등 부분을 포함하며, 다음은 상세하게 소개한다.
1. 검정 전 준비
표준 물질 및 시약
이미 알고 있는 농도의 표준 농약 용액 (예: 유기린 또는 아미노산 에스테르류 표준품) 을 사용하여 그 출처가 신뢰할 수 있고 유효기간 내에 있는지 확인해야 한다.
시약은 설명서에 따라 조제해야 하는데, 예를 들면 효소액, 발색제, 바탕물 등은 정확하게 측정하고 균일하게 혼합하여 오염이나 변질을 피해야 한다.
계기 상태 검사
기기의 전원이 켜져 안정된 상태(보통 10-30분 소요)로 예열되도록 하고 광원, 센서, 비색 그릇 등 부품이 깨끗하고 손상이 없는지 검사한다.
기기의 자체 검사 기능이 정상인지 검증한다. 예를 들어 디스플레이, 버튼, 채널 선택 등 조작 인터페이스가 민감하게 응답하는지 확인한다.
환경 조건 제어
실험실 온도는 10 ℃ -30 ℃, 상대 습도 ≤ 70% 로 제어하여 강한 전자기 간섭 (예: 발전기, 용접기에서 멀리 떨어져 있음) 을 피해야 한다.
조작대는 견고하고 연소를 방지해야 하며 계기 주위에 충분한 공간 (최소 10cm) 을 남겨 열을 방출하고 조작할 수 있도록 해야 한다.
2. 교정 조작
교정 매개변수 설정
표준 물질 특성에 따라 측정 파장 (예: 412nm는 분광 광도법에 사용) 을 선택하고 민감도, 선형 범위 등의 매개변수를 설정합니다.
표준 용액 농도 값을 입력하여 측정 기구가 식별하고 교정 데이터를 기록하도록 한다.
표준품 의 흡광도 를 측정 하다
표준 용액을 비색 그릇에 붓고 측정 기구에 넣어 교정 모드를 가동한다.
측정기에 표시된 흡광도 값을 기록하고 평균 값을 3회 반복 측정하여 오차를 줄인다.
표준 커브 그리기
흡광도를 세로 좌표, 표준 용액 농도를 가로 좌표로 선형 회귀 곡선을 그립니다.
곡선 관련성(R²≥0.99)을 검증해 측정기기의 농도별 측정 일관성을 확보한다.
계기 파라미터를 조정하다.
계기 판독수와 표준치의 편차가 허용 범위 (예: ±5%) 를 초과할 경우, 요구에 부합할 때까지 이득, 0점 또는 재조정을 조정해야 한다.
3. 샘플 검사
샘플 처리
적당량의 샘플 (예: 2g의 과일과 채소) 을 채취하여 잘게 썬 후 추출액 (예: 10ml의 완충액) 을 첨가하여 1~2분 동안 흔들어 농약을 잔류 용해시킨다.
여과하거나 원심을 분리한 후 청액을 취하여 측정을 기다리는 용액으로 하고, 필요할 때 적당한 농도로 희석한다.
테스트 작업
시험관에 측정 대기액, 효소액, 발색제를 차례로 넣고 골고루 섞은 후 정지 반응 (예: 10분) 한다.
반응액을 비색그릇에 붓고 계기검사통로에 넣고"견본검사"버튼을 클릭하여 검사를 시작한다.
대조 실험
시스템 오차를 없애기 위해 대조용액(농약이 함유되지 않은 표준액)도 함께 검사한다.
시료와 대조의 흡광도 값을 비교하여 억제율을 계산합니다 (공식: 억제율 = (대조 흡광도-시료 흡광도) / 대조 흡광도×100%).
4. 결과 분석과 판정
데이터 로깅
각 시료의 검측 시간, 흡광도, 억제율, 검측 인원 등의 정보를 기록한다.
원본 데이터를 저장하고 곡선을 교정하여 추적 가능성을 확보합니다.
결과 판정
시료 억제율 ≥ 50%, 양성(농잔 기준치 초과) 판정 시 2회 이상 재검사해 확인해야 한다.
양성 샘플은 기상 크로마토그래프-질량 크로마토그래프 연용기 (GC-MS) 등 확증 방법으로 더 검증해야 한다.
보고서를 내다.
검정보고서를 작성하는데 계기정보, 교정곡선, 견본결과, 판정결론 등 내용을 포함한다.
보고서는 자격을 갖춘 기술자가 서명하고 준증서 (해당되는 경우) 를 부속해야 한다.
다섯,농약 잔류 측정기후속 유지 관리
청결과 관리
검측이 완료되면 건연면포로 계기표면과 비색지를 닦아 잔류액이 부품을 부식하지 않도록 해야 한다.
장기간 사용하지 않을 때는 기기를 전용 상자에 넣어 서늘하고 건조한 곳에 보관한다.
시약 관리
시약은 설명서에 따라 보존해야 한다 (예를 들면 효소액 냉장, 바탕물 피광), 개봉 후 가능한 한 빨리 사용한다.
정기적으로 시약의 유효기간을 검사하고, 기한이 지나거나 변질된 시약은 제때에 교체해야 한다.
정기 재검사
계기는 매년 적어도 한 번 교정하거나 중요한 부품을 교체한 후 다시 교정해야 한다.
실험실 간 비교나 능력 검증에 참여하여 검사 결과와 표준 방법의 일치성을 확보한다.