고압 수소 저장 가스 흡착 분석기고압 조건에서 재료의 가스 흡착 성능을 평가하는 데 사용되는 핵심 장비이며 수소 에너지 기술 발전에서 중요한 역할을합니다.이 기기는 정적 용량법 원리에 기초하여 온도와 압력 환경을 정확하게 제어하여 수소에 대한 재료의 흡탈부 등온선 및 PCT 곡선을 측정하고, 나아가 재료의 수소 저장 용량, 흡탈부 압력/온도 곡선, 순환 안정성 등 핵심 매개변수를 평가한다.그 압력범위는 고진공에서 690bar에 달하고 온도범위는 -196 ℃ 에서 900 ℃ 를 커버하여 여러가지 극d조건에서의 시험수요를 만족시킬수 있다.

　　고압 수소 저장 가스 흡착 분석기에 대한 작업 설명서:

1. 실험 전 준비

보안 준비

실험실의 통풍이 잘 되도록 확보하다 (폭발 방지 통풍장 안에서 조작하는 것이 가장 좋다).

안전 안경, 실험복과 같은 개인 보호 장비 (PPE) 를 검사하고 착용합니다.

계기 주위에 명화, 불꽃원, 고온 물체가 없음을 확인하다.

소화기, 수소경보기 등 안전시설이 제대로 돼 있는지 점검한다.

기원 검사

수소(H₂), 고순도 헬륨가스(He, 사체적 측정용) 또는 질소(N₂, 청소용) 강병의 압력이 충분한지 검사한다.

감압 밸브의 출력 압력이 기기 요구 범위 내에 있는지 확인합니다 (일반적으로 0.4-0.6 MPa).

검루액을 사용하여 모든 가스 회로 이음매의 누출 여부를 검사하다.

샘플 준비

측정 대기 샘플 (가루 또는 입자) 을 샘플 튜브에 균일하게 채우고 다리를 놓지 마십시오.

샘플 스푼과 충전봉을 사용하여 장전 밀도가 일치하는지 확인합니다.

샘플의 품질을 기록합니다 (0.1 mg까지 정확함).

시료관 밑단의 유리면이나 스테인리스강 여과망을 설치하여 시료가 기류에 불지 않도록 방지한다.

계기 상태 검사

기기의 주 전원과 제어 컴퓨터를 켜다.

계기 제어 소프트웨어를 가동하다.

진공 펌프의 오일 위치, 냉각수 (예를 들어 액체 질소 두와를 사용하고 액체 질소량을 검사한다) 를 검사한다.

모든 밸브, 센서 상태가 정상인지 확인하세요.

2. 샘플 탈기(예처리)

목적: 시료 표면에 흡착된 수분, 공기 등 불순물을 제거하여 깨끗한 흡착 표면을 노출한다.

샘플관 설치

시료를 담은 시료관을 탈기소(degas station)의 가열 커버에 조심스럽게 삽입한다.

진공관을 잘 연결하다.

공기 흐름 매개변수 설정

소프트웨어에서 샘플을 선택하여 공기 흐름 프로그램을 설정합니다.

탈기온도: 시료의 성질설정(예를 들면 활성탄 300°C, MOFs 150°C)에 근거하여 시료나 시료관의 내온한계를 초과하는것을 엄금한다.

탈기 시간: 보통 2 ~ 12시간.

진공도: 목표 진공도(예: 10⁻²Pa 이상)를 설정합니다.

온도 상승 프로그램: 계단식 온도 상승을 설정할 수 있습니다.

시동 꺼져

진공 펌프를 가동하여 진공을 뽑기 시작하다.

소프트웨어는 자동으로 가열을 제어하여 설정 절차에 따라 온도를 올리고, 보온하고, 온도를 낮춘다.

냉방 단계: 반드시 진공 또는 타성 분위기에서 실온으로 냉각하여 샘플이 고온에서 공기에 접촉하여 산화되거나 흡수되는 것을 방지해야 한다.

탈기 완료

실온으로 온도를 낮춘 후, He와 같은 고순도 불활성 가스를 샘플관 안으로 상압으로 통과시키는 것을 선택할 수 있다.

샘플 튜브를 조심스럽게 떼어내세요.

3. 흡착측정

분석소에 샘플 설치

탈기가 완료돼 냉각된 시료관을 탈기소에서 떼어내 분석소(analysis station)로 신속히 옮겨 고정한다.

분석소의 가스 파이프라인을 연결해.

실험 매개변수 설정

소프트웨어에 새 흡착 실험을 만듭니다.

가스 선택: 수소(H₂).

설정온도: 일반적으로 77K (액체질소온도) 또는 298K (실온) 이며 연구수요에 따라 선택한다.

압력 범위 설정: 0에서 목표까지의 최대 압력(예: 100bar).

압력점 설정: 소프트웨어는 대수 분포와 같은 자동 계획을 수립하거나 중요한 압력점을 수동으로 설정합니다.

균형 시간 설정: 각 압력점이 흡착 균형에 도달하는 데 걸리는 시간 (일반적으로 몇 분).

(선택 사항) 고정 볼륨 설정: He 가스를 사용하여 저압에서 시스템 고정 볼륨을 측정합니다.

흡착 측정 시작

액체 질소 두바가 액체 질소를 가득 채웠는지 확인합니다 (77K 테스트용).

실험 프로그램을 가동하다.

계측기는 자동으로 다음 단계를 수행합니다.

진공 흡입, 시스템 밀봉 확인.

(선택 사항) He 가스를 통해 고정 볼륨을 지정합니다.

H₂가스를 넣고 설정된 압력점에 따라 점차 압력을 증가시킨다.

각 압력 지점에서 압력이 안정될 때까지 기다립니다 (균형에 도달).

이 압력에서의 흡착량을 기록하다.

최고 압력까지 반복합니다.

(선택 사항) 첨부 해제 측정을 진행하고, 점진적으로 압력을 낮추며, 첨부 해제 데이터를 기록한다.

실험 과정을 감시하다.

소프트웨어 인터페이스를 통해 압력, 온도, 흡착량 변화를 실시간으로 모니터링합니다.

시스템에서 이상한 소리가 나는지 주의하세요.

누설 흔적 유무를 살피다.

4. 실험 후 조작

실험을 끝내다

실험 프로그램이 자동으로 완성되면 시스템은 자동으로 상압으로 유압된다.

고순도 불활성 가스 (He 또는 N₂) 로 시스템을 여러 번 청소하고 잔류 수소를 철d로 제거합니다.

견본을 떼어내다

시스템에 압력이 없는지 확인한 후 샘플관을 떼어내세요.

샘플은 밀봉하여 보존하거나 후속 분석을 진행할 수 있다.

시스템 종료

H₂강병 메인 밸브를 닫습니다.

시스템 내 잔여 수소가 q에 의해 청소된 후, 기기의 주 전원을 끕니다.

(예를 들어 액체 질소를 사용하는 경우) 액체 질소를 제때에 보충하거나 두와를 제거한다.

데이터 처리

소프트웨어에서 원본 데이터를 내보냅니다.

데이터 처리: 고정 볼륨을 제거하고 흡착량(mmol/g 또는 cm³/g)을 계산하며 흡착 등온선을 그립니다.

DFT 모델과 같은 비표면적, 구멍 지름 분포, 동등한 양의 흡착열 등을 추가로 계산할 수 있습니다.