하나,전자동 화학 흡착기실험 전 준비
가스 회로 검사 및 가스 적재 설정
실험에 필요한 가스(예: Ar, H, N, O, 등)가 기기 가스로에 제대로 연결되었는지 확인하고 가스통 압력(보통 N은 0.6MPa, 기타 가스는 0.3MPa)을 검사한다.
배기 통풍 스위치를 열어 실험 환경의 안전을 확보하다.
ChemStar와 같은 기기 전원 및 소프트웨어를 켜고 TCD 검출기를 100 ℃ 와 같이 30 분 동안 예열합니다.
샘플 제조
측정 및 샘플링:
U형 파이프의 굵은 끝부분에 석영면을 넣고 단단히 눌러 샘플의 높이가 2cm를 초과하지 않고 열전지에 접촉하지 않도록 한다.
종이 슬롯이나 목이 긴 깔때기를 이용해 분말 시료(질량 0.05-0.1g)를 U자형 튜브에 넣어 공관 질량(m₁)과 시료 조립 후 질량(m₂)을 기록한다.
샘플 요구사항:
분말 또는 과립형 시료(입도 40~80개)로 충분히 건조하며 S, 할로겐 등 부식성 성분이 함유되어 있지 않다.
덩어리나 박막 샘플은 가스 분자가 내부로 확산할 수 있도록 해야 한다.
샘플관 설치
샘플관 양쪽 끝에 고정 외투, 밀봉 카드 커버, O링을 차례로 설치하여 공기 누출 위험이 없도록 한다.
샘플관을 수직으로 카드 슬롯에 삽입하고, 카드 커버를 조이고 난로 문을 닫고, 열전지 위치 (가열로 1cm 이상) 를 검사한다.
2. 설비 조작 절차
소프트웨어 잠금 해제 및 포트 검사
"demo" 또는 "altamira"와 같은 암호를 입력하여 주 프로그램(AMI)의 잠금을 해제하고 각 포트 가스 연결이 실제와 일치하는지 확인합니다.
가스 누출을 검사하다.
Ar 가스 (유량 25cc) 를 켜고 3통 밸브와 6통 밸브를 통해 기류가 U형 관을 통과하도록 한다.
U자형 파이프 상단과 열전쌍이 단단한 곳에 비눗물을 바르거나 누출검사기를 사용해 누출이 없음을 확인한 뒤 누출가스를 닫는다.
실험 프로그램 편집
새 방법:
"Experiment-Define"을 클릭하여 Procedure(예: Treatment, TPR, TPD)를 추가하여 프로세스를 만듭니다.
예: TPR 프로그램
예처리: Ar 분위기에서 400 ℃ 로 1시간 동안 불면 100 ℃ 로 기온이 내려간다.
환원 단계: 10% H₂-Ar 혼합 가스로 전환하여 10 ℃/min으로 800 ℃ 로 상승합니다.
템플릿 호출: TPD_Program과 같은 기존 메서드를 직접 로드하고 온도 상승 속도, 가스 흐름과 같은 실험 요구사항에 따라 매개변수를 수정합니다.
매개변수 설정 및 시작
Experiment-Schedule에서 테스트 방법을 선택하고 데이터 저장 경로를 설정합니다 (파일 이름은 "@"로 시작해야 함).
샘플 품질을 입력하고"Immediate Start"를 클릭하여 프로그램을 실행하면 기기가 자동으로 온도 상승, 가스 전환 및 데이터 수집을 완료합니다.
3. 관건적인 실험절차와 주의사항
사전 처리 및 흡착
산화 처리 (필요한 경우): O₂ 분위기에서 40-60mL/min 유량 온도 상승 산화 (온도와 시간은 제품에 따라 다름).
냉방 청소: Ar와 같은 불활성 가스로 전환하여 실온으로 청소하고 물리적 흡착 불순물을 제거합니다.
프로그램 온도 상승 실험
TPR(프로그램 온도 복원):
베이스라인이 안정되면 가열로가 올라가 H₂ 소모량과 온도 관계 곡선을 기록한다.
피크 온도는 복원 중심 온도를 나타내며 피크 면적은 H₂ 소비량을 반영합니다.
TPD(프로그램 온도 상승 오프셋):
흡착 가스 (예: NH · CO₂) 가 포화되면 불활성 가스는 불어서 물리적 흡착 부분을 제거합니다.
프로그램 온도 상승 탈부, 피크 온도를 통해 산/알칼리 중심 강도를 판단하고, 피크 면적은 활성 비트 수량을 계량화한다.
안전 조작 규범
TCD 보호: TCD를 켜기 전에 가스를 풀고 종료한 후 다른 작업을 처리하기 전에 TCD를 종료합니다.
냉각 함정 사용: 저온 실험 (예: H₂-TPR) 은 냉각 함정을 추가하여 수증기가 TCD를 오염시키는 것을 방지해야 한다.
기체 전환: H₂와 O₂를 연속으로 통과할 때 중간에 불활성 기체로 청소하여 폭발 위험을 피해야 한다.
4. 데이터 수집과 처리
데이터 저장
실험이 끝나면 원본 데이터 파일(예:.dfn 형식)을 저장하여 파일 이름에 샘플 정보와 실험 날짜가 포함되어 있는지 확인합니다.
데이터 분석
AMI Analysis와 같은 데이터 분석 소프트웨어를 열고 데이터 파일을 가져오고 TPD/TPO 옵션을 선택합니다.
X축을 베드 온도(Bed Temperature)로 설정하고 전체 커브를 표시하도록 줌 모드를 조정합니다.
피크 편집 도구(Peak Editor)를 통해 피크, 베이스라인을 표시하고 피크 면적과 탈부착 에너지 등의 매개변수를 계산합니다.
결과 판독
TPR 사례: 산화세륨 부하 희토류에 산화니켈 촉매가 섞인 H₂-TPR 곡선에서 저온 피크는 NiO 환원, 고온 피크는 CeO₂ 환원, 피크 온도 오프셋은 금속-캐리어 상호작용 강화를 나타낸다.
TPD 사례: NH -TPD 곡선 중 저온봉(<200℃)은 약산성위, 고온봉(>400℃)은 강산성위, 봉면적비율은 산성위 분포를 반영한다.
다섯,전자동 화학 흡착기실험 후 유지 보수
장치 정리
U튜브를 떼어내고 세척령, 알코올 또는 아세톤으로 세척하고 건조하여 준비한다.
실험대를 청소하고 가스병, 기기의 전원과 소프트웨어를 끕니다.
기록 작성
실험 기록부에 샘플 정보, 실험 조건 및 이상 상황을 등록하면 소급과 재현에 편리하다.