베이스라인 드리프트

베이스라인 드리프트는 DSC 실험에서 흔히 볼 수 있는 문제로, 주로 온도 파동, 유동 불균형 또는 시스템 오염에서 비롯된다.

온도 제어: 기둥의 온도 파동은 기선이 표류하는 주요 원인 중의 하나이다.고정밀 기둥 온도 상자를 사용하여 온도 변동 ≤ ± 0.5 ℃ 를 확보하고 검출기 앞에 열 교환기를 추가하여 유동상 온도를 안정시켜야 한다.

흐름상 처리: 흐름상은 HPLC급 용제를 사용해야 하며 저품질 시약이나 순환용제를 사용하지 말아야 한다.조제 후 충분히 탈기 (예: 초음파 탈기 20분) 해야 하며, 오염을 방지하기 위해 정기적으로 교체해야 한다.만약 기선이 류동상이 고르지 못하여 표류할 경우 순수한 물테스트를 주입할수 있으며 기선이 평온을 회복하면 류동상을 교체해야 한다.

시스템 청소 및 밀봉: 유통 풀의 오염 또는 가스 존재 여부를 검사하고 1N 질산 세척 (염산 사용 금지) 을 사용할 수 있습니다.검측기 출구가 막혀 고압이 발생하면 유통탱크 창구를 교체해야 한다.이와 동시에 로체의 밀봉성을 검사하고 로화O형권을 교체하며 기체류량이 안정적인것을 확인한다(예를 들면 질소류량 20-50mL/min).

피크 이상

봉형이상에는 예미봉, 분지봉, 귀봉 등이 포함되는데 목적성있게 조사해야 한다.

드래그 피크: 크로마토그래피 기둥의 고정상 유실 또는 오염으로 인한 경우가 많습니다.높은 비율의 유기용제로 크로마토그래피 기둥을 씻어야 하며, 심각한 오염 시 경도 세척 깊이 세척을 채택한다;크로마토그래피 기둥이 노화되면 제때에 교체해야 한다.또한 유동상 pH 값을 크로마토그래피 기둥의 내구성 범위까지 교정하여 고정상 분해를 피한다.

포크 피크: 크로마토그래피 기둥 헤드 손상 또는 샘플링 기술 문제에서 흔히 볼 수 있습니다.약간의 실린더 손상은 손상된 부분을 제거하고 다시 설치할 수 있습니다.샘플링 속도를 최적화하고, 샘플링 양이 균일하도록 보장하며, 샘플이 샘플링 입구에서 확산되지 않도록 한다.

귀봉: 보통 유동상 오염이나 샘플링 잔류로 인해 발생합니다.순도 높은 시약을 사용하여 유동상을 조제하고, 정기적으로 샘플링 장치(예를 들어 메탄올로 정량 고리를 씻는 것)를 교체하고 세척해야 한다.크로마토그래피 기둥 오염이 심하면 재생 기술로 성능을 회복할 수 있다.

돔 너비: 기둥 효과가 떨어지거나 유속이 너무 낮아 발생하는 경우가 많습니다.크로마토그래피 기둥을 유지 관리하거나 교체하고 VanDeemter 방정식을 통해 유속을 최적화하여 기둥 효과와 분석 시간을 균형 있게 해야 합니다.

공통 검사 단계

실험 전 검사: 샘플 건조 무산화물 확인, 타성 분위기 보호 사용;기기의 밀봉성을 검사하여 공기가 새거나 액체가 새지 않도록 하다.

조건 최적화: 샘플 성질에 따라 온도 상승 속도 (예: 10 ℃ /min), 유동 배합비 및 유속을 조정하여 전질 저항력을 감소시킵니다.

정기 유지보수: 월간 가스 파이프라인, 센서 연결선 및 난로체 이동 부품 검사;연도는 전문 엔지니어가 난로체를 분해하고 센서 퇴적물을 청소하며 노후된 회로기판을 교체한다.

시스템 조사 온도, 유동상, 크로마토그래피 기둥 및 조작 조건을 통해 DSC 실험에서의 베이스라인 표류와 피크 이상 문제를 효과적으로 해결하고 데이터의 정확성을 향상시킬 수 있다.