1. 계기교정절차를 엄격히 집행하여 시스템오차를 제거한다

교정은 계기계통의 오차를 제거하는 관건적인 절차로서 검측정밀도의 기준선을 직접 결정하는데"정기교정 + 실시간교정"의 원칙을 따라야 한다.

적합한 표준 용액을 선택하다.

자격증이 있는 표준물질을 우선적으로 선택하여 나트륨이온표준용액을 조제하고 자체로 조제한 비표준용액을 사용하여 교정편차를 초래하지 않도록 해야 한다.표준 용액의 농도 경도는 측정 대기 시료의 농도 범위를 커버하고 적어도 3개의 농도점 (낮음, 중간, 높음) 을 설정해야 한다. 예를 들어 식수 중 나트륨 이온 (농도는 보통 0.1~10mg/L) 을 측정할 때 0.1mg/L, 1mg/L, 10mg/L의 표준 용액을 조제하여 곡선의 선형 관련성 (R²≥0.999) 을 교정할 수 있다.

이온선택성전극법감측기의 경우 또 총이온강도조절완충액 (TISAB) 을 조제하고 표준용액, 견본과 고정비례로 혼합하여 용액의 이온강도를 일정하게 유지하고 pH값과 방해이온의 영향을 제거하는데 사용해야 한다.

사양 조정 작업 세부 사항

교정 전에 표준 용액과 계기 전극/검측 모듈을 동일한 온도 환경에서 30분 이상 균형 있게 배치하여 온도 차이로 인한 이온 활도 변화를 피해야 한다;교정과정에서"저농도로부터 고농도까지"의 순서에 따라 표준용액을 측정해야 하며 매 농도를 측정할 때마다 이온제거수로 전극/검측통로를 충분히 세척하고 려과지로 잔류액 (전극막을 닦지 말고 민감막을 손상시키지 말아야 한다.) 을 가볍게 흡입하여 교차오염을 피해야 한다.

정기적으로 공백 보정을 하고 초순수(전도율 ≤ 0.055μS/cm)를 공백 샘플로 사용하여 배경 간섭 값을 공제한다.장기간 사용하는 기기에 대해서는 매주 1회 전량정 교정을 진행하고, 매일 검측 전에 단일 교정 (샘플 농도와 가까운 표준 용액 선택) 을 진행하여 기기가 최적의 작업 상태에 있는지 확인해야 한다.

2. 샘플 사전 처리를 최적화하여 기질 간섭을 줄인다

시료중의 불순물, 공존이온, pH값 등 기질요소는 검측정밀도에 영향을 주는 중요한 원인이므로 시료류형에 따라 목적성예처리를 진행해야 한다.

공존 이온 간섭 제거

나트륨 이온 측정기는 칼륨 이온, 암모늄 뿌리 이온 등 양이온의 방해를 받기 쉽다. 특히 이온 선택성 전극법은 이런 이온이 나트륨 이온과 전극의 민감한 위치를 경쟁하여 검사 결과가 높은 편이다.

수질 샘플의 경우, TISAB에 테트라벤젠붕소나트륨을 첨가하여 칼륨 이온과 침전을 형성하고 칼륨 이온의 간섭을 제거하는 등 이온 엄폐제를 첨가할 수 있다;

복잡한 기질시료 (예를 들면 토양침출액, 식품추출물) 에 대해서는 희석법 (희석후 나트륨이온농도가 교준곡선범위내에 떨어지도록 확보) 또는 고상추출법을 채용하여 교란이온을 분리제거한후 다시 검사할수 있다.

샘플 pH 값 조정

이온 선택성 전극법은 샘플 pH 값에 민감하며, pH 값이 너무 낮으면 수소 이온이 나트륨 이온 측정을 방해할 수 있다;pH 수치가 너무 높으면 수산화물 침전 흡착 나트륨 이온이 생성될 수 있다.시료 pH 값을 5.5~8.5의 적합한 범위로 조절해야 하며, 희염산이나 수산화나트륨 용액을 넣어 미세 조정할 수 있으며, 조절 과정에서 나트륨 이온 오염이 도입되지 않도록 해야 한다.

혼탁하거나 유색 샘플을 처리하다

혼탁한 샘플 (예: 오수, 음료) 의 부유물은 나트륨 이온을 흡착하거나 이온과 전극의 접촉을 차단하며, 유색 샘플은 화염 광도법의 광신호 검사를 방해한다.0.45μm 필터필터를 통해 부유물을 제거하거나 원심법(회전속도≥3000r/min, 원심10분)으로 시료를 맑힐 수 있다.여과할 수 없는 고탁도 시료는 표준가입법으로 측정해 기질 간섭을 줄일 수 있다.

3. 조작 절차를 규범화하여 인위적인 오차를 피한다

인위적인 조작의 규범성은 검측 결과의 중복성에 직접적인 영향을 미치므로 표준화된 조작 절차를 구축하고 엄격하게 집행해야 한다.

샘플과 시약의 취용 규범

시료와 시약을 채취할 때는 교정된 이액관이나 이액기를 사용하여 이액의 부피가 정확하도록 확보해야 한다.세척되지 않은 용기에 샘플을 담는 것을 피하고, 모든 용기는 먼저 희질산에 24시간 담근 다음 초순수로 깨끗이 씻어 말려서 용기 내벽에 남아 있는 나트륨 이온이 오염되는 것을 방지해야 한다.

검측과정에 견본의 교반속도가 일치하도록 보장해야 한다 (이온선택성전극법). 교반이 너무 느리면 이온의 확산이 고르지 못하고 교반이 너무 빠르면 기포가 전극표면에 부착되여 호응신호의 안정성에 영향을 준다.

감지 신호 안정화 후 판독

이온선택성전극법은 전극응답이 안정상태에 도달하기를 기다린후 다시 수치를 기록해야 하며 일반적으로 전위값의 변화 ≤ 0.1mV/min을 안정기준으로 하여 너무 일찍 수를 읽음으로 인한 파동오차를 피면해야 한다.화염광도법은 화염이 안정될 때(보통 점화 후 10~15분 예열) 시료를 차례로 측정해 광신호의 강도가 안정되도록 해야 한다.