총질소분석기의 교정은"선준비, 후교정, 재검증"의 론리를 따라야 하며 핵심은 표준물질을 통해 계기응답값과 총질소농도의 대응관계를 구축하여 검측결과가 정확하도록 확보하는것이다.다음은 구체적인 절차 (흔히 볼 수 있는 알칼리성 과황산칼륨 분해-자외선 분광 광도법 원리의 총 질소 분석기의 경우) 이다.

1. 교정 전 준비

기기 및 시약 준비

기기가 정상적인 작동 상태에 있는지 확인: 전원을 켜고 예열 (설명서 요구에 따라 30-60분 예열), 소해 모듈 온도, 자외선 검측기 광원 강도, 샘플링 시스템 밀봉성 등 핵심 매개변수가 정상인지 검사한다.

표준용액 조제: 국가가 인정하는 총질소표준비축액 (예: 1000mg/LKNO 표준액) 을 사용하여 암모니아가 없는 물로 단계별로 최소 3개 농도점으로 희석된 표준계열 (농도범위는 0.5mg/L, 2mg/L, 5mg/L, 10mg/L와 같은 일상적인 검측 시료의 예상농도를 커버해야 하며 공백은 암모니아수가 없다).표준 용액은 오염을 피하기 위해 즉시 배합하고 즉시 사용해야 한다.

보조시약 준비: 계기의 요구에 따라 알칼리성 과황산칼륨 용액, 염산 용액 (중화 소해 후 샘플에 사용) 등을 조제하여 시약의 순도가 분석 요구 (예: 우급 순) 에 부합하도록 확보한다.

샘플 컨테이너 및 시스템 청소

교정용 비색관, 샘플병에 넣으려면 염산에 담근 후 무암모니아수로 반복적으로 깨끗이 씻고 건조하여 잔류 질소 오염을 피해야 한다.

기구의"관로세척"프로그램을 운행하여 무암모니아수로 견본관로를 씻어내고 관로와 검측못을 해소하여 전번의 검측잔류를 제거한다.

2. 교정 조작 절차

1. 공백 보정 (0시 보정)

암모니아가 없는 물을 공백 샘플로 삼아 기기의"공백 측정"절차에 따라 샘플링: 순차적으로 샘플링, 소해 (보통 120-124 ℃ 소해 30분), 냉각, 중화, 비색 (220nm와 275nm 파장에서 흡광도 측정) 을 완료한다.

기기는 자동으로 공백의 흡광도 값을 기록하고 이를 기준으로 후속 표준 샘플과 실제 샘플의 공백 간섭을 제거하여"0점 교정"을 완료합니다.만약 공백값이 너무 높다(예를 들어 흡광도> 0.030)면 암모니아수 순도, 시약 오염 또는 기기 파이프라인 청결도를 다시 검사해야 한다.

2. 표준 커브 보정 (핵심 단계)

농도가 낮은데로부터 높은데로 가는 순서에 따라 차례대로 표준계렬용액을 계기에 넣어 표본위치에 넣고"표준곡선측정"프로그램을 가동하면 계기는 자동적으로 매 농도점에 대해 소해, 비색하고 대응되는 순흡광도값 (220nm 흡광도-2×275nm 흡광도를 기록하여 유기물의 교란을 제거한다.) 을 기록한다.

기기 내장 소프트웨어는'농도-순흡광도'데이터를 바탕으로 선형 회귀 의합을 통해 표준 곡선을 생성한다(상계수 R²≥0.999 요구).만약 어떤 농도점이 곡선에서 너무 멀리 벗어났다 (예를 들면 잔차 > 5%) 면 이 농도표준액을 다시 조제하고 재측정해야 한다.

곡선이 생성되면 계측기는 곡선매개변수 (사율, 절단) 를 보존하고 후속검사시 직접 이 곡선을 호출하여 견본농도를 계산한다.

3. 원포인트 교정(일반적인 신속 검증을 위한 보조 교정)

측정 기구가 표준 곡선을 보존하고 특정 농도 범위의 정확성만 확인하면 샘플의 예상 농도에 가까운 표준 용액 (예를 들어 샘플이 3mg/L로 예상되고 2mg/L 또는 5mg/L 표준액을 선택) 을 선택하여 단일 측정을 할 수 있다.

계기에서 측정한 농도치와 표준용액의 진실농도를 비교하여 상대오차가 ≤±5% 이면 곡선이 유효함을 설명한다.오차가 범위를 초과하면 다시 표준 곡선을 교정해야 한다.

3. 교정후의 검증

품질 관리 샘플 검증

이미 알고 있는 농도의 총 질소 품질 제어 샘플 한 병 (농도는 표준 곡선 범위 내에 있어야 하며 표준 시리즈 농도와 겹치지 않음) 을 선택하여 샘플 검측 절차에 따라 측정하여 측정값과 품질 제어 샘플 표준값의 상대적인 오차를 계산한다.오차가 ≤±5%이면 교정 합격을 증명한다.그렇지 않으면 표준용액조제, 계기매개변수설정 등 문제를 조사하여 다시 교정해야 한다.

평행 샘플 검증

동일한 표준 농도점을 2-3회 평행 측정하여 상대 표준 편차(RSD)를 계산합니다.RSD ≤ 3% 이면 기기의 정밀도가 양호하고 교정 결과가 믿을 만하다는 것을 의미한다.

4. 주의사항 교정

주파수 교정: 새 기기는 처음 사용하기 전에 반드시 전 범위에서 교정해야 한다.일상적으로 사용할 때는 7~15일에 한 번씩 표준 곡선 교정을 하고, 매번 전원을 켠 후 공백 교정을 하는 것을 권장한다;만약 기기 수리 (예를 들어 광원, 분해 모듈 교체) 또는 시약 일괄 교체 후 다시 전체 범위를 교정해야 한다.

표준물질소원: 반드시"국가표준물질증서"가 있는 표준비축액을 사용해야 하며 자체로 배합한 비소원표준액을 사용하지 않도록 하여 교정의 표준성을 확보해야 한다.

환경 제어: 교정 과정에서 실험실 온도(20-25 ℃), 습도(40%-70%)를 안정적으로 유지하고 강한 빛, 진동 간섭 기기의 검측 정밀도를 피한다.

기록 보존: 교정 날짜, 표준 용액 정보 (로트 번호, 농도), 기기 매개변수, 표준 곡선 데이터, 품질 제어 샘플 검증 결과 등을 상세히 기록하고 소급에 대비하여 교정 파일을 만듭니다.