동결건조기를 사용하여 공예설계나 공예최적화를 진행할 때 우선 해야 할 일은 견본의 몇개 관건적인 온도를 측정하는것으로서 우리는 이런 온도에 근거하여 동결건조곡선을 설계할수 있다.

그 몇 개의 관건적인 온도는 어떤 방법으로 측정해야 합니까?오늘 우리 한번 토론해 봅시다.

　1. 공정점 온도(공융점 온도)의 측정 방법

공정점의 온도를 측정할 때 저항측정법, 용량측정법, 차시주사량열계법, 저온현미경직접관찰법, 디지털공식계산법을 사용할수 있는데 몇가지 방법은 각기 우열이 있다.

(1) 전도 또는 저항 측정법

전도 (저항) 법은 공정점을 측정하는 조작이 간단하고 편리하여 현재 가장 많이 응용되고 있지만 비전해질 용액에 대해서는 정확하게 측정할 수 없다.

샘플을 미리 동결하는 과정에서 겉으로 관찰하여 샘플의 동결 여부를 확정하는 것은 불가능하다.동결 과정에서 제품 구조가 변경될 때의 전도성 변화를 측정하여 동결 완료 여부를 판단할 수 있습니다.

원리: S.A.Arrhenius (아레니우스) 전리학설 원리에 따르면 물에 불순물이 함유되어 있을 때 일부 불순물은 전기이온으로 분해된다. 이때 물은 전기가 전도된다. 온도가 내려가면 용액의 저항이 점차 커진다. 용액이 모두 고체로 응고될 때 용액의 이온은 자유활동능력을 잃고 전기저항이 갑자기 커진다. 이때 온도는 공정점이다.반대로 동결된 제품은 온도가 상승하는 과정에서 저항이 갑자기 감소할 때의 온도가 공융점이다.

베이징 4환 기항 원위 실리콘 오일 동결 건조기는 공정점 측정기를 선택할 수 있으며, 저항 측정법을 채택하여 샘플의 공정점 온도를 측정한다.

(2) 용량 측정법

원리: 샘플의 냉동과 가열 과정 중, 수분의 결정과 용해에 따라 전기 용량에 현저한 변화가 발생할 것이다. 이 성질을 이용하여 공정점을 측정하고 제품의 동결 여부를 탐지하는 데 사용할 수 있다. 또한 적합한 용량 값을 설정하여 가열 승화를 직접 제어할 수 있다.

물과 얼음의 개전 상수는 다르다. 물의 개전 상수는 78.3(수온 25℃), 얼음의 개전 상수는 3~4이다. 그러나 물리적 흡착과 화학적 결합의 수분은 결합 정도에 따라 개전 상수는 10~80이다.절연체로 분리된 두 개의 금속 전극으로 하나의 콘덴서를 구성하여 샘플 용액을 전극으로 전극 사이에 놓으면 각 상이 변화하는 과정에서 콘덴서의 전기 용량에 서로 다른 정도의 변화가 발생한다.승화 과정에서 얼음 결정이 점점 줄어들면서 전기 용량이 떨어지기 때문에 전기 용량은 시간의 변화에 따라 기울기가 질량 전이의 속도를 반응하기 때문에 실제 용량 변화 곡선은 얼음 결정의 건조 곡선이다.또 전매질의 성능은 진공과 공기 간 차이가 적어 개전 상수 측정은 압력과 무관하다고 볼 수 있기 때문에 용량법은 동결건조 과정에서 직접 응용할 수 있다.

용량측정법은 저항측정법보다 응용가능한 범위가 더욱 넓어 전해질과 비전해질용액에 사용할수 있으며 립상 또는 고르지 않은 덩어리상물에도 사용할수 있다.

(3) 열분석법

차시 주사량 열법(DSC)은 온도 프로그램(온도 상승 또는 냉각) 제어 하에 시료와 비교 물질에 전달되는 에너지 차치의 온도에 따른 변화를 측정하는 방법이다.DSC는 열 효과의 흡입 열량(열)과 특징 온도(시작점, 피크, 종료점 등)를 정확하고 빠르게 계산할 수 있다.

DSC 측정 방법은 현재 의약, 무기재, 금속재, 복합재, 고무, 섬유, 도료, 접착제, 바이오유기체, 식품 등 분야에서 공정점과 공융점을 측정하는 데 자주 사용되는 방법이다.

위의 세 가지 일반적인 방법 외에도 저온 현미경 직접 관찰 또는 디지털 공식 계산 등의 방법으로 용액의 공정 (용해) 점을 얻을 수 있습니다.

　　2. 유리화 전환 온도의 측정 방법

샘플의 유리화 변환 온도를 측정하는 데 일반적으로 사용되는 방법은 DSC 방법입니다.유리화 전환 온도는 물질이 유동성이 강한 액체 상태에서 점도가 매우 크고 유동성이 떨어지는 유리화 상태로 바뀌었을 때의 온도이기 때문이다.그러므로 DSC법을 사용하여 견본과 비교물질의 에네르기차치를 기록하면 DSC도표상의 비열변화는 견본의 유리화전환온도이다.

샘플에 열효과가 발생하지 않은 상황에서 비교단과 샘플단의 신호차는 0에 가깝다. DSC 도감에서 수평에 가까운 선, 즉"기선"으로 나타난다.일단 샘플에 열효과가 발생하면 샘플단과 비교단은 온도차/열류 신호차가 발생한다.DIN 표준과 열역학 규정에 따르면, 플러스는 샘플의 흡열봉이며, 비교적 전형적인 흡열효과는 용융, 분해, 흡착 해제 등이 있다;마이너스는 방열봉이고 비교적 전형적인 방열효과는 결정, 산화, 고화 등이 있다.비열 변화는 기선 높이의 변화, 즉 곡선 위의 계단 모양의 꺾임으로 나타나며, 유리화 전환은 비교적 전형적인 비열 변화이다.

또 차열분석법(DTA)법, 저온현미경 직접관찰법으로 측정할 수 있다.

베이징 4환 기항 동결건조기 동결건조 샘플

　　3. 붕괴온도의 측정방법

동결 건조 공정 설계 전에 샘플의 붕괴 온도를 측정하는 것은 공정 설계와 최적화의 중요한 단계입니다.현재 주류의 붕괴온도 측정 방법은 주로 저온 현미경 직접 관찰법이다.

저온현미경 직접관찰법은 저온현미경으로 제품의 결정과정을 관측하여 촬영한 영상이나 동영상에 근거하여 공정점 (공융점) 온도, 함몰온도, 유리화전환온도를 얻어낸다.

샘플이 얼기 전에 먼저 샘플의 각 핵심 온도를 측정해야만 더욱 효율적이고 합리적인 얼기 곡선을 설계할 수 있다. 물론 성능이 우수한 얼기 기계를 보유하면 샘플의 전체 얼기 과정에 대한 통제도 더욱 여유로워질 것이다.