1. 사전 준비 (10분)

1. 장치 검사: 증류기의 각 유리부품(증류병, 응축관, 수신관)에 균열이 없고 연마구가 잘 밀봉되어 있는지 확인한다.순환수 계통의 파이프가 새지 않고 가열로 표면이 깨끗하고 잡동사니가 없는지 검사한다.
2. 샘플 및 시약 준비: 검측 수요에 따라 정량의 샘플을 채취하여 증류병에 붓고 비석이나 자력 교반자 (폭등 방지) 를 넣는다;증류 보조 시약 (예: 완충액, 산화제) 이 필요하면 비율에 따라 첨가하고 가볍게 흔들어라.
3. 냉각수 연결: 순환수 출입 수도관을 응축관 인터페이스에 연결하고, 순환수 스위치를 켜고, 물 흐름 속도를 응축관 외벽에 뚜렷한 온도 상승이 없을 때까지 조절하면 되며, 물의 흐름이 너무 커서 파이프가 탈락하는 것을 피할 수 있다.

2. 장치 조립 및 매개 변수 설정

1. 부품 설치: 시료가 담긴 증류병을 가열로에 고정하고 증류머리와 응축관을 연결하여 연마구가 긴밀히 밀착되도록 확보한다.수신관 하단에 수신병을 배치하고 위치를 조정하여 증류액이 정확하게 병 안으로 유입될 수 있도록 한다.
2. 매개변수 설정: 제어판을 통해 가열 전력 (일반적으로 300-800W, 샘플 비등점에 따라 조정), 증류 시간 (또는 증류 액체 부피 임계값) 을 설정합니다.역흡입 방지, 초온 경보 기능을 가동하여 실험 안전을 확보한다.

3. 증류 조작 절차

1. 실행 시작: 각 부품의 설치에 오류가 없음을 확인한 후 시동 키를 누르면 장치가 자동으로 온도가 상승합니다.초기에 저공률가열을 채용하여 견본이 평온하게 비등된후 적당히 고공률을 조절하여 류출액의 류속을 안정시킬수 있다 (일반적으로 1~2방울/초).
2. 프로세스 모니터링: 증류 기간에 실시간으로 샘플 상태를 관찰하고, 만약 끓는 현상이 나타나면 즉시 가열 출력을 낮춘다;응축관에서 증기가 누출되었는지, 수신병의 증류액 부피가 기대에 부합하는지 검사한다.
3. 종점 제어: 증류 시간을 설정하거나 증류액의 부피를 증류할 때 설비는 자동으로 가열을 정지한다;수동으로 정지하려면 먼저 가열 스위치를 끄고 5-10분 동안 냉각수를 계속 가동한 뒤 증류병이 냉각되면 순환수를 닫는다.

4. 후속 처리와 청결

1. 장치 분리: 증류병이 완전히 냉각되면 접수병, 응축관, 증류병을 차례로 제거하여 고온유리가 랭동되여 터지거나 화상을 입지 않도록 해야 한다.
2. 청결 관리: 이온제거수로 모든 유리부품을 씻어내고 얼룩이 남아 있으면 희질산에 담근 후 씻을 수 있다.말린 후 유리 부품이 파손되지 않도록 잘 보관하세요.
3. 데이터 로깅: 이번 증류의 샘플 정보, 파라미터 설정, 증류액 부피 등 데이터를 기록하여 실험 결과를 추적하기 편리하다.

5. 주의사항

1. 가열 과정 중 증류기 보호막을 여는 것을 엄금하여 고온의 증기가 화상을 입지 않도록 한다;부식성 시료를 증류할 때는 내산성 알칼리성 장갑과 고글을 착용해야 한다.
2. 인화성, 폭발성 샘플을 증류하는 것을 금지하고, 유기용제를 처리하려면 통풍장 안에서 조작하고 폭발 방지 조치를 잘 해야 한다.