한약 이산화황 증류기가 잔류량을 측정하는 방법은 주로 다음과 같은 절차와 원리를 포함하며, 다음은 상세히 소개한다.
검측 원리
한약 이산화황 증류기의 검측 원리는 산성 알칼리 적정법에 근거한다.구체적으로 한약재 시료를 증류법으로 처리하면 시료 중 아황산염 계열 물질이 산성 조건에서 이산화황 가스로 전환된다.이산화황기체는 뒤이어 이산화수소가 함유된 흡수병에 끌려가 이산화수소에 의해 황산뿌리이온으로 산화되였다.마지막으로 표준 수산화나트륨 용액을 이용하여 적정하고, 소모된 수산화나트륨 용액의 부피를 계산하여 샘플 중의 이산화황의 함량을 확정한다.
작업 단계
샘플 전처리:
정확히 일정량의 한약재 샘플을 채취하려면 보통 분쇄하거나 잘라서 샘플의 균일성을 확보해야 한다.
처리된 시료를 증류기의 증류병에 넣다.
증류 과정:
증류병에 적당량의 증류수와 산 (예: 염산 또는 황산) 을 첨가하여 시료의 이산화황을 방출하는 것을 돕는다.
증류병을 증류기와 잘 연결하고 가열장치를 열어 시료를 산성 조건에서 증류한다.
증류 과정에서 이산화황은 증기와 함께 방출되어 수집된다.증류된 기체는 응축장치를 통해 냉각된 후 액체를 형성하여 수신병으로 유입된다.수신병에는 미리 일정량의 흡수액 (예를 들어 과산화수소 용액) 이 들어 있어 이산화황 가스를 흡수하는 데 쓰인다.
적정 분석:
접수병에서 적당량의 흡수액을 꺼내고 산알칼리지시제 (예를 들면 페놀프탈렌이나 메틸홍에탄올용액) 를 첨가한다.
수산화나트륨 표준 용액과 같은 알려진 농도의 알칼리 적정액으로 적정한 후 용액의 색상 변화 (예: 무색에서 분홍색으로 변하고 반분 동안 퇴색하지 않는 경우) 가 적정 종점입니다.
소모된 알칼리 적정액의 부피를 기록하다.
결과 계산:
적정에 소모되는 알칼리적정액의 농도, 부피 및 견본의 질량 등 정보에 근거하여 화학계량관계에 따라 견본중의 이산화황의 함량을 계산해낸다.
주의사항
계기 교정: 사용한 시약과 기기가 모두 검측 요구에 부합되고 유효기간 내에 있는지 확인한다.측정 결과의 신뢰성을 보장하기 위해 정기적으로 측정 기구를 교정하고 유지보수한다.
조작 규범: 조작 과정에서 조작 규정을 엄격히 준수하고 데이터의 정확성을 확보해야 한다.예를 들어 증류병과 증류기가 긴밀하게 연결되어 가스가 누출되지 않도록 해야 한다.가열 온도와 증류 시간 등을 정확하게 조절해야 한다.
안전 보호: 증류 과정에서 고온과 유독가스가 발생할 수 있기 때문에 작업자는 장갑, 고글 등 적절한 보호 장비를 착용해야 한다.
표준 대조: 측정된 이산화황 함량과 관련 국가 표준 또는 규정을 비교하여 이산화황 잔류가 기준치를 초과했는지 판단한다.한약재 중 이산화황에 대한 잔류 기준은 국가와 지역에 따라 다를 수 있으므로 검사할 때 상응하는 법규 기준을 참조해야 한다.