도진 가스 스펙트럼 연용기 (GC-MS) 의 조작 절차는 전원 켜기 준비, 시스템 구성, 튜닝 누수 검사, 샘플 샘플링, 데이터 수집 및 전원 끄기 유지 보수 등 6대 핵심 절차를 포함하며, 구체적인 조작은 다음과 같다.
1. 전원 켜기 준비
기원 검사
헬륨 가스병을 열고 분압계를 0.6-0.8MPa로 조정하여 헬륨 가스 순도 ≥ 99.999% 를 확보한다.
가스로의 연결이 긴밀한지 확인하여 누출을 피하다.
계기 통전
장치 전원을 켜는 순서: GC 호스트 MS 호스트 컴퓨터 모니터 및 프린터.
컴퓨터를 시작한 후 바탕 화면 아이콘 (예: "GCMSRealTimeAnalysis") 을 두 번 클릭하여 실시간 분석 소프트웨어로 이동합니다.
2. 시스템 구성 및 초기화
셀 선택
소프트웨어 인터페이스에서 SystemConfiguration을 클릭하고 유효한 장치 목록에서 사용할 구성 요소(예: GC, MS)를 선택하고 장치 사용에 등록합니다.
매개변수 설정
샘플링: 온도 설정 (일반 250-290 ℃), 분류비 및 가스 적재 유량.
크로마토그래피 기둥: 기둥 유형을 선택하고 기둥 온도 프로그램 (예: 초기 온도 60 ℃, 온도 상승 속도 30 ℃ /min ~ 240 ℃) 을 설정합니다.
이온 소스: 온도 (예: 200 ℃), 인터페이스 온도 (예: 280 ℃) 및 검출기 전압을 설정합니다.
스캔 모드: 필요에 따라 전체 스캔(SCAN)을 선택하거나 이온 모니터링(SIM)을 선택합니다.
진공 가동
【VacuumControl】【AutoStartup】을 클릭하면 시스템은 자동으로 진공펌프 가동, 터보펌프 예열 및 이온원 가열을 완료합니다.
관찰 진공도: 고진공은 10⁻³-10⁻¹Pa, 저진공은 약 100-101Pa에 달해야 한다.
3. 조화와 누락 검사
자동 튜닝
[Tuning][AutoTuning]을 클릭하면 질량 스펙트럼 매개변수가 자동으로 최적화됩니다.
튜닝이 완료되면 보고서를 확인합니다.
베이스 피크는 m/z18 또는 69여야 하며 m/z28 강도 ≤ m/z69의 1/2이어야 합니다.
검출기 전압 ≤ 1.5kV, 반 피크 폭 (FWHM) 편차 ≤ 0.1.
누설 검사
PeakMonitorView에서 m/z18(H₂O)과 m/z28(N₂)의 이온 강도를 측정합니다.
만약 m/z28강도가 >m/z18의 2배이고 루출이 존재할수 있다면 석유에테르로 루출을 검사해야 한다.
4. 샘플 샘플링 및 데이터 수집
샘플 준비
액체 시료: 적당한 농도로 희석하여 미량 주사기로 수동으로 시료를 넣거나 자동 시료기에 놓는다.
고체 시료: 분쇄 후 추출하여 용액으로 옮긴다.
샘플 오염을 피하고 샘플의 양이 정확한지 확인합니다 (미세 업그레이드에서 밀리 업그레이드로).
샘플링 작업
수동 샘플링: 미량 주사기로 샘플을 샘플링 입구에 주입하고 신속하게 [Start] 키를 누릅니다.
자동 샘플링: 소프트웨어에서 샘플병 번호, 샘플링 수량 및 배치 처리표를 설정하고 [Start]를 클릭하여 자동으로 실행합니다.
데이터 수집
계기는 설정된 매개 변수에 따라 샘플의 성분을 분리하고, 질량계는 크로마토그래프와 질량도를 검측하고 생성한다.
기기 상태를 실시간으로 모니터링해 이상이 없는지 확인한다.
5. 데이터 처리와 분석
정성 분석
크로마토그래프에서 피크 정점을 두 번 클릭하여 질량 그래프를 봅니다.
표준 스펙트럼과 일치하는 스펙트럼 라이브러리 검색 (유사도 검색) 을 통해 그룹 구조를 결정합니다.
샘플 정보, 크로마토그래프 및 검색 결과를 포함하는 정성 보고서를 작성합니다.
정량 분석
정렬 커브 점, 맞춤 유형 및 단위를 설정하는 그룹화 테이블을 생성합니다.
표준 용액 농도를 입력하여 정량 보고서를 생성합니다.
6. 전원 끄기 및 유지 보수
냉각 및 전원 끄기
【VacuumControl】【AutoShutdown】을 클릭하면 기기가 120 ℃ 로 자동 냉각된 후 진공 시스템을 종료합니다.
기상 크로마토그래프와 질량 크로마토그래프 호스트의 전원을 끄고 마지막으로 컴퓨터를 끕니다.
일상적인 유지 관리
크로마토그래피 기둥: 정기적인 노화 (프로그램 최고 온도보다 10-20 ℃ 높으며 30 분에서 1 시간 지속).
이온원: 필라멘트와 렌즈를 깨끗하게 하여 사용 수명을 연장한다.
진공 시스템: 터빈 분자 펌프 상태를 확인하고 잦은 작동과 정지를 피합니다.