1. 음극
음극은 분석된 원소나 분석된 원소를 함유한 물질로 만들어진다.금속이 공기 중에 안정적이고 용해점이 높은 경우 음극 재료는 일반적으로 은과 같은 순수한 금속을 사용합니다.만약 금속 자체가 비교적 바삭하다면, 일반적으로 소결된 금속 가루 (예를 들어 망간, 텅스텐) 를 사용한다.만약 금속 자체가 공기 중에서 비교적 활발하거나 비교적 높은 상대적인 증기압을 가지고 있다면, 일반적으로 금속의 산화물이나 할로겐화물 (예를 들어 카드뮴, 나트륨) 을 사용한다.분말 기술은 분석 대상 금속을 다양하게 포함하는 다원소 램프를 만드는 데도 활용된다.
음극의 직경도 매우 중요하다. 왜냐하면 등불의 발사 강도는 전류 밀도에 달려 있기 때문이다.
2. 봉인된 가스
봉인된 기체는 반드시 단분자 기체로 분자의 진동 스펙트럼을 피해야 하기 때문에 일반적으로 타성의 희귀 기체를 사용한다.봉인 기체는 일반적으로 네온가스나 아르곤가스를 사용하는데, 네온가스는 그렇다.이는 발사 강도를 높이기 위해 더 높은 이온 전위를 가지고 있기 때문이다.아르곤은 가스의 발사선이 측정된 원소의 발사선과 매우 가까운 경우에만 사용된다.헬륨가스에 사용되는 질량수가 비교적 낮아 그 사출효과가 뚜렷이 적을뿐만아니라 그 기체가 재빨리 고갈되여 등불의 수명이 단축될수 있다.
봉인된 저압 가스의 고갈은 램프의 표면 재료의 흡수로 인한 것이다.봉인된 기체의 압력이 규정치보다 낮으면 지속적으로 방전할수 없으며 이때 등불의 수명은 종점에 도달한다.불은 여전히 켜지지만 측정된 원소의 공명선을 발사할 수는 없다.
3. 양극
양극은 방전 폭격 전압을 제공할 수 있는 간단한 일반 전극이다.양극 재료는 일반적으로 지르코늄을 사용하는데, 왜냐하면 그것은 일종의"흡기제"이기 때문이다.이러한 특성은 다음 5처리 섹션에서 설명합니다.
4. 커버
전극은 일반적으로 석영이나 특종의 붕소규산염유리로 만든 광로창을 함유한 유리를 사용하여 봉인한다.광로창의 재료는 원소등의 발사선에 의해 결정된다.대부분의 원소의 발사선이 300나노미터보다 낮기 때문에, 이때 반드시 석영 재료를 사용해야 한다.이 파장보다 높은 것은 일반적으로 붕소규산염 유리를 사용한다.
5. 처리
처리 단계는 고성능 램프 제조의 핵심입니다.처리의 주요 목적은 오염을 제거하여 순화시키는 것이다.
처리 절차는 주로 진공을 뽑고 램프 외부에서 적당한 고온을 유지하는 것을 포함한다.
처리 절차는 극성을 반전시켜 지르코늄 양극을 음극으로 전환시킬 수 있다.불순물 가스에 대한 산소와 지르코늄 전극은 좋은"흡기제"이므로 이 전극을 사용하면 불순물 가스를 제거할 수 있습니다.방전할 때 한 층의 지르코늄이 램프 커버에 머물러 있을 것이다.
양극과 가까운 부근에는 검은색 막이 있을 것이다.이 활성막은 불순물 기체를 흡수하여 등 속의 기체를 순화시킬 수 있다.Zui 이후 깨끗한 가스가 램프 전체에 가득 찰 때까지 폐쇄합니다.처리된 램프는 여전히 몇 시간의 테스트를 거쳐야 합니다.
공심 음극등의 조작
분석 결과에 영향을 주는 매개변수는 크게 두 가지입니다.각각:
(a) 공심 음극등의 전류는 발사 강도에 영향을 준다.
(b) 스펙트럼 선을 제어하는 기기의 스펙트럼 대역폭 (좁은 틈)
사용자가 이 두 매개변수를 쉽게 선택할 수 있도록 발리안은 사용자에게 각 램프의 권장 작동 조건을 제공합니다.그러나 특정 상황에서 좋은 분석 결과를 얻기 위해서는 제공된 조작 조건을 소폭 변경해야 한다.작업 조건의 선택은 체크 아웃 한계 근처에 있는 분석 시료에 대해 얻을 정밀도 또는 비교적 큰 농도 범위 내에서 선형 관계를 만족시키느냐에 달려 있다.
1. 전등 전류
램프 전류를 증가시키는 효과는 램프의 발사 강도를 증가시키는 것이다. 그림 2와 같다.
램프의 송신 강도는 측정된 분석 신호의 기준선 소음 (흡수) 의 크기에 영향을 미칩니다.기준선의 안정은 양호한 정밀도와 검출 제한을 확보하는 관건이다.
기준선 소음의 크기는 램프의 발사 강도와 반비례하기 때문에 램프의 발사 강도가 클수록 기준선 소음은 작다 (그림 3).
표면적으로 볼 때 * 주의해야 할 것은 설정된 전류가 반드시 램프의 정격 전류보다 작아야 한다는 것이다.하지만 사실 그렇게 간단한 것은 아니다.
조작 전류가 추천 전류를 많이 초과하면 자흡 현상이 발생하여 발사선이 넓어진다.음극 앞부분의 원자운은 그 자체의 음극이 발사하는 공진선을 흡수하기 때문에 이는 원래의 발사선을 거꾸로 놓는 것과 같다.
발사선의 왜곡은 민감도를 떨어뜨린다
이 왜곡은 또한 곡선의 선형에 영향을 미칩니다. 선형이 매우 좋은 카드뮴 요소는 그림 5와 같습니다.주의해야 할 것은 이 예가 선형이 매우 좋은 요소로 진행되었다는 것이다.일부 다른 원소의 이런 현상은 뚜렷하지 않고 심지어 없다
지나치게 높은 전류는 사출 효과를 가속화하여 전등의 수명을 단축시킬 수 있다.지르코늄 휘발성 원소등은 더욱 뚜렷하다.
측정된 시료의 농도가 검출한도에 접근할 때 (이때 기선소음이 매우 중요하다.) 비교적 높은 등전류를 사용하는것을 추천한다.일부 원소의 램프 전류 증가로 인한 감도 손실은 뚜렷하지 않다.
다른 한편으로 낮은 등전류는 곡선의 선형에 유리하고 측정범위를 확장하는데 이는 반드시 기선소음을 희생하는 대가로 해야 한다.
절충된 선택은 높은 노이즈로 비교적 좋은 감도를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 원소등의 수명도 함께 고려할 수 있다는 것이 분명하다.바리안 사용자 안내서는 각 요소 램프에 대해 선택할 수 있는 권장 매개변수를 제공합니다.
2. 램프 강도
각 공심 음극등의 각 분석선은 원자 흡수 분광기의 신호 잡음비와 관련된 특징적인 강도를 가지고 있다.분석선의 강도가 클수록 노이즈 비율이 높아집니다.서로 다른 원소등의 소음 수준 차이가 비교적 큰 것은 정상이다.예를 들어 은원소등은 328.1nm에서 248.3nm에서 철원소등의 소음보다 현저히 작다. 그림7은 두 가지 소음 상황을 열거했다.
주목할 만한 것은 광전 배증관의 광전 음극의 성능도 소음에 영향을 주는 원인 중의 하나이다.바리안이 사용하는 광전 배율 증폭관은 비교적 큰 파장 범위 내에서 모두 매우 높은 응답을 가지고 있다.
3. 스펙트럼 대역폭
스펙트럼 대역폭은 분석선의 스펙트럼 분리 능력에 영향을 미친다.스펙트럼 대역폭의 크기는 분석 라인에 근접한 경우에 따라 결정됩니다 (그림 8).
그림 8에서 안티몬 램프를 스펙트럼 스캔한 결과, zui가 강한 217.6nm를 사용하면 스펙트럼 대역폭이 0.3nm 미만이어야 217.9nm의 간섭선을 피할 수 있다.스펙트럼 대역폭을 연구하고 용액 흡수 신호의 변화도를 분석하면 *의 스펙트럼 대역폭 크기를 결정할 수 있다 (그림 9).
4. 예열 시간
공심 음극등 신호의 안정은 매우 중요하다.일반적인 공심 음극등은 켜진 후 램프가 균형 상태에 도달하여 출력이 안정되도록 예열 시간이 필요하다.
단광속 기기의 예열은 매우 중요하다.단일 빔 기기 (SpectraA-110) 의 경우, 램프의 발사 강도를 변경하면 기기의 기준선에 영향을 줄 수 있다. 즉, 기준선의 표류는 램프의 표류이다.따라서 측정하기 전에 반드시 등가에 대해 충분한 예열을 해야 한다.대부분의 요소등에 대해 10분간 예열하면 됩니다.As, P, Tl 및 Cu/Zn 멀티 요소 램프는 더 오래 예열해야 합니다.
이중 빔 기기의 경우, 기기는 연속적으로 비교 빔의 강도를 비교하여 샘플 빔을 보상합니다.샘플 빔과 비교 빔은 50 및 60 헤르츠 주파수에서 사용되는 기기의 경우 20 또는 16 밀리초 간격으로 비교됩니다.
이중 빔 기기의 경우 예열의 효과가 뚜렷하지 않다.그러나 샘플을 분석할 때는 약간의 예열 시간이 필요하다.예열 단계에서 램프의 발사선 윤곽이 바뀌고 결과에 미치는 영향이 적기 때문이다.쌍광속 기기에 대해서는 반드시 자주 영점의 교정을 진행해야 한다.
세만식 원자 흡수에는 광로가 하나밖에 없지만 시료를 분석할 때는 진정한 이중 광로 기기라는 점에 유의해야 한다.
5. 다원소등
다중 요소 램프 Zui는 여섯 가지 다른 요소로 구성될 수 있습니다.이 원소들은 합금 가루를 통해 음극을 만든다.이런 종류의 등은 사용이 편리하지만 자체의 한계도 있다.
일부 원소의 발사선이 너무 가까워 서로 간섭할 수 있기 때문에 모든 다원소 혼합물을 사용할 수 있는 것은 아니다.다원소등은 일반적으로 단원소등과 달리 사용자가 자세히 모색해야 한다.보정 곡선의 선형 이점 덕분에 단일 요소 램프의 분석 결과는 일반적으로 다중 요소 램프보다 우수합니다.그러나 이에 비해 다원소등의 응용범위는 그 장점이다.