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간단한 고상 추출 장치는 직경이 수 밀리미터인 작은 기둥 (그림 10-2-15) 이다. 작은 기둥은 유리일 수도 있고 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리테트라플루오로에틸렌 등 플라스틱일 수도 있으며 스테인리스강으로 만들 수도 있다.작은 기둥 하단에는 흡착제를 지탱하기 위해 20μm의 구멍이 있는 소결 체판이 있다.만약 자체로 만든 고상추출의 작은 기둥에 적합한 소결체판이 없을 때에도 유리면을 채워 체판을 대체할수 있어 고체흡착제를 지탱할수 있을뿐만아니라 액체도 류통할수 있는 역할을 할수 있다.체판에 일정량의 흡착제(100~1000mg, 필요에 따라 정함)를 채운 다음 흡착제에 체판을 하나 더 넣어 시료를 추가할 때 주상을 파괴하지 않도록 한다(체판이 없을 때도 유리면으로 대체할 수 있다).현재 이미 각종 규격의 각종 흡착제가 장착된 고상 추출 작은 기둥이 판매되어 사용하기에 매우 편리하다 (그림 10-2-16).

고체 추출의 일반적인 조작 절차는 다음과 같은 몇 단계로 나뉜다.
1. 활성화 흡착제
시료를 추출하기 전에 적당한 용제로 고상을 림세하여 작은 기둥을 추출하여 흡착제가 습윤하게 유지되도록 해야 하며 목표화합물을 흡착하거나 화합물을 교란할수 있다.패턴에 따라 고상 추출 작은 기둥 활성화용 용매가 다릅니다.
① 반상고상추출에 사용되는 약극성 또는 비극성 흡착제는 일반적으로 메탄올과 같은 수용성 유기용제를 사용한 후 물이나 완충용액으로 림세한다.또한 메탄올로 림세하기 전에 먼저 강한 용제 (예: 헥산) 로 림세하여 흡착제에 흡착된 불순물과 목표 화합물에 대한 방해를 제거할 수 있다.
② 정상고상추출에 사용되는 극성흡착제는 일반적으로 목표화합물이 있는 유기용제(시료기체)로 림세한다.
③ 이온교환 고상추출에 사용되는 흡착제는 비극성유기용제 중 시료에 사용될 경우 시료용매로 림세한다.극성용제 중 시료에 사용할 때는 수용성 유기용제로 림세한 후 적당한 pH 값과 일정한 유기용제와 소금이 함유된 수용액으로 림세한다.
고상 추출 작은 기둥의 흡착제가 활성화 후 시료에 첨가되기 전에 습윤함을 유지할 수 있도록 활성화 처리 후 흡착제 위에 약 1ml의 활성화 처리용 용제를 유지해야 한다.
2. 이전
액체 상태나 용해된 고체 시료를 활성화된 고체 추출 작은 기둥에 부은 다음 진공 흡입(그림 10-2-17), 가압(그림 10-2-18) 또는 원심(그림 10-2-19) 방법을 이용하여 시료를 흡착제에 넣는다.

3. 세탁과 세탁
시료가 흡착제에 들어가 목표화합물이 흡착된후 먼저 비교적 약한 용제로 약한 보존교란화합물을 씻어낸후 다시 비교적 강한 용제로 목표화합물을 씻어내고 수집할수 있다.림프세척과 세척은 앞에서 서술한바와 마찬가지로 진공을 뽑아내거나 원심을 분리하는 방법으로 림프세척액 또는 세척액이 흡착제에 흐르게 할수 있다.
만약 흡착제를 선택할 때 목표화합물에 대한 흡착이 아주 약하거나 흡착하지 않고 교란화합물에 비교적 강한 흡착제를 선택할 때도 목표화합물을 먼저 림세하여 수집하게 하고 교란화합물을 흡착제에 보존 (흡착) 하게 하여 량자가 분리될수 있다.그림 10-2-20은 두 가지 방법에 대한 설명도를 제공합니다.대부분의 경우 목표 화합물을 흡착제에 보존한 후 강한 용매로 씻어내면 시료의 정화에 더욱 유리하다.그림 10-2-21은 고체 추출에 사용되는 일반적인 프로그램 설명도를 보여 줍니다.



고상 추출의 사용을 편리하게 하기 위하여 많은 공장들은 각종 규격과 모델의 고상 추출 작은 기둥을 생산하는 것 외에 많은 고상 추출 장치를 연구 개발하여 고상 추출의 사용을 더욱 편리하고 간단하게 하였다.예를 들어 Supelco사가 단일 고상 추출 작은 기둥에 압력을 가하는 단관 처리 플러그 (그림 10-2-22) 를 제공하여 고상 추출 작은 기둥과 쉽게 함께 사용할 수 있다.또 례를 들면 여러 고상추출기둥이 동시에 진공을 추출할수 있도록 하기 위해 Supelco사는 12공경과 24공경의 진공다기관장치 (그림 10-2-23) 를 제공하여 여러 고상추출기둥을 동시에 처리할수 있다.중국과학원 대련화학물리연구소(국가크로마토그래피연구분석센터)도 진공 고체 추출 장치를 연구 개발했다.
그림 10-2-23은 샘플의 기체 (용제), 목표 화합물 및 간섭 화합물의 성질에 따라 고상 추출 모드를 선택하는 방법에 대한 흐름도를 제공합니다.



마지막 기사:고상미 추출의 조종과 원리