TG-DSC/DTA 연용과 같은 동시 열 분석(STA)은 시료의 질량 변화(TG)와 열 효과(DSC/DTA) 정보를 동시에 얻을 수 있지만, 다중 조분 혼합물, 반응 중간체 생성과 같은 복잡한 체계의 데이터 해석은 열역학 원리와 실험 설계 최적화를 결합해야 한다.다음은 데이터 사전 처리, 특징 피크 식별, 다곡선 관련 분석 등 세 가지 측면에서 해석 전략을 설명한다.

1. 데이터 사전 처리: 노이즈 및 베이스라인 드리프트 제거

부드러운 필터

Savitzky-Golay 알고리즘을 사용하여 TG-DSC 커브를 부드럽게 처리하고 창 너비는 데이터 점 밀도 (일반적으로 5-15 포인트) 에 따라 선택하여 지나치게 부드럽게 하여 피쳐 피크가 왜곡되지 않도록 해야 합니다.예를 들어, 고분자 재료가 열분해될 때 미세한 품질 손실 계단은 소음에 의해 가려질 수 있으며 매끄러우면 명확하게 식별 될 수 있습니다.

베이스라인 보정

TG 베이스라인: 선형 또는 다항식 의합을 통해 빈 도가니 (예: Al₂O등) 의 표류를 제거하며, 특히 고온 지역 (> 500 ℃) 에서 기기의 열팽창으로 인한 베이스라인 기울기에 주목한다.

DSC 기선: 절선법 또는 대칭 기선법으로 용융, 결정 등 상변봉의 기선을 교정하여 변계산이 정확하도록 확보한다.예를 들어, 금속 합금의 고체 변환 피크는 배경 열 흐름을 정확하게 제거해야합니다.

2. 특징봉 식별: 열역학 파라미터를 결합하여 관건적인 사건을 포지셔닝한다

TG 커브 단계별 분석

질량 변화 곡선을 탈수, 분해, 산화 등의 단계로 나누고 1단계 도수(DTG)를 통해 단계별 속도 피크 온도(Tp)를 결정한다.예를 들어, 약물 다결정형 열분해는 서로 다른 결정형의 변환에 대응하는 쌍봉 DTG 곡선을 나타낼 수 있다.

DSC 피크와 TG 이벤트의 연관

흡열봉: 항상 용융, 승화 또는 분해반응 (예를 들어 탄산염 분해 흡열) 에 대응한다.

방열 피크: 산화, 결정 또는 중합 반응 (예: 고분자 재료 교련 방열) 일 수 있습니다.

동기 분석: DSC 방열봉이 TG 질량 급강하와 중첩될 때 산화연소 반응(예를 들어 유기물 연소로 CO₂와 H₂O가 생성됨)을 제시한다.

3. 다곡선 관련 분석: 반응 기리와 동력학 제시

품질 - 열 흐름 동시 검증

TG가 품질 손실을 표시하지만 DSC가 열 효과가 없으면 물리적 흡착수를 제거할 수 있습니다.둘 다 크게 변하면 화학 반응 (예: 열 분해) 이 발생합니다.예를 들어, LiCoO와 같은 리튬 이온 배터리의 양극 재료가 고온에서 산소를 분해하여 방출하면 TG 품질 손실이 DSC 강한 방열 피크와 함께 나타납니다.

동력학 파라미터 계산

TG 데이터와 결합하여 Friedman 또는 Ozawa 방법으로 활성화 에너지 (Ea) 를 계산하고 DSC 피크 온도와 온도 상승 속도의 관계를 통해 결정 프로세스를 설명하는 Avrami 방정식과 같은 메커니즘 함수를 검증합니다.예를 들어, 중합체 용융 중결정의 Ea 계산은 1단계 상변과 확산 제어 과정을 구분할 수 있다.

4. 기교총화

대조 실험: 표준 샘플(예를 들어 인듐, 아연)을 사용하여 온도와 열류 정밀도를 교정하고 기기의 오차를 배제한다.

분단적분: DSC봉에 대해 면적적분계산 변(H)을 진행하려면 기선을 공제하고 열용량변화의 영향을 수정해야 한다.

소프트웨어 지원: TAUniversalAnalysis, NETZSCHProteus와 같은 전문 소프트웨어를 사용하여 피크 의합 및 역학 분석을 수행하여 효율성과 정확성을 향상시킵니다.

시스템 사전 처리, 특징 피크 포지셔닝 및 다곡선 관련을 통해 동기화 열 분석 데이터를 깊이 해석할 수 있으며, 재료 열 안정성 평가, 반응 기리 연구에 관건적인 근거를 제공한다.