자동산소탄식열량계는 실험실에서 연료, 유기물의 발열량을 측정하는 관건설비로서 조작은"규범절차 + 안전방호"원칙을 준수해야 하며 데터의 정확성을 보장할뿐만아니라 고압, 고온위험도 회피해야 한다. 다음은 상세한 사용방법과 핵심주의사항이다.
-
샘플 준비: 고체 시료를 건조한 후 입경≤0.2mm까지 연마하여 0.9~1.1g(오차≤0.0001g)의 정확한 계량을 측정하여 도가니에 넣는다;액체 시료는 전용 밀봉 도가니로 담았으며, 샘플의 양은 ≤0.5g으로 누출을 방지한다.점화사를 산소탄 전극에 고정시켜 샘플과의 접촉이 양호하고 단락이 없도록 한다.
-
산소탄 조립: 시료와 점화사가 담긴 도가니를 산소탄에 넣고 증류수 10mL(연소산물 흡수)를 넣어 탄피를 조이고 밀폐성을 검사한다.산소충전기를 통해 산소탄에 산소를 충전하고 압력은 2.8~3.0MPa로 제어하며 산소충전시간은 1~2분이고 산소충전후 30초 동안 정지하여 루출을 검사한다.
-
계기 조정: 열량계 전원, 냉각수 시스템을 켜고 환경 온도 (보통 20 ± 2 ℃), 교반 속도 등의 매개변수를 설정합니다.산소탄을 내통에 넣고 내통에 정량증류수 (산소탄이 완전히 잠기도록 확보) 를 주입하여 계기외뚜껑을 잘 덮어야 한다.
-
교정 및 테스트: 벤조산 표준품 교정기기를 처음 사용하거나 매주 사용해야 하며, 샘플 명칭, 품질 등 정보를 입력하고 테스트 절차를 시작한다.계기는 자동으로 점화, 연소, 온도 수집 및 데이터 계산을 완료하고 테스트가 끝나면 자동으로 발열량 결과를 표시합니다.
-
실험 마무리: 산소탄이 실온으로 냉각될 때까지 기다리고, 천천히 압력을 누설하고, 압력을 누설하고, 탄피를 열고, 내부 재와 적탄을 정리하고, 증류수로 산소탄을 씻은 후 말려서 준비한다.
-
보안: 조작자는 방호안경, 파마방지장갑을 착용하고 산소충전과 테스트를 할 때 산소탄 정면을 멀리해야 한다;산소탄은 과압으로 산소를 충전할 수 없으며, 압력이 누설되지 않았을 때 탄피를 여는 것을 엄금한다;실험실은 통풍이 잘 되고, 소화기를 갖추어야 하며, 인화성, 폭발성 물품을 멀리해야 한다.
-
精度保障: 시료는 균일하게 건조하여 수분이나 휘발성 성분을 함유하지 않도록 해야 한다.점화사는 표준 재질을 선택하여 재질 차이로 인해 열량 계산에 영향을 주지 않도록 해야 한다;냉각수 수온파동≤1 ℃, 정기적으로 교체하여 물때가 쌓이지 않도록 한다.
-
장치 유지 관리: 매번 실험 후 산소탄을 청소하고, 밀봉링은 정기적으로 실리콘을 발라 정비하고, 노화, 파손을 발견하면 즉시 교체한다;매월 산소 배관, 압력계, 안전밸브를 검사하여 검사 유효기간 내에 확보한다;장기간 사용하지 않을 때 파이프라인 가스를 배출하여 전원을 끊는다.
-
예외 처리: 점화에 실패하면 유압 후 점화사 연결과 샘플량을 검사하고 고장을 제거한 후 다시 산소충전 테스트를 해야 한다;연소 불완전이 발생하면 시료량을 줄이거나 산소 충전 압력을 검사해야 한다.데이터 편차가 심할 때는 표준품으로 기기를 재조정한다.