고정 오염원 폐기 불화수소의 측정 이온 크로마토그래피

경고: 불화수소는 인체에 유해하므로 샘플을 채취할 때 방호에 주의를 돌려 피부와 눈에 흡입하거나 접촉하지 않도록 해야 한다.

1 적용 범위

이 기준은 고정오염원인 폐기 중 불화수소를 측정하는 이온 크로마토그래피를 규정하고 있다.이 표준은 고정오염원인 폐기 중의 불화수소 측정에 적용된다.샘플링 부피가 20L(표준 상태)이고 정용 부피가 100ml일 경우 방법 검출 한도는 0.08mg/m3이며 측정 하한선은 0.32mg/m3이다.

2 사양 참조 파일

이 표준 컨텐트는 다음 파일 또는 약관을 참조합니다.날짜에 주석을 달지 않는 참조 파일의 유효한 버전은 이 표준에 적용됩니다.GB/T 16157 고정 오염원 배기 중 미세먼지 측정 및 기체 상태 오염물 샘플링 방법 HJ/T 47 가스 샘플링 기술 조건 HJ/T 48 먼지 샘플링 기술 조건 HJ/T 397 고정원 폐기 모니터링 기술 규범

3 용어 및 정의

다음 용어와 정의가 이 표준에 적용됩니다.불화수소 hydrogen fluoride 본 표준으로 측정된 불화수소는 기체 상태나 안개방울 형태로 존재하는 불화수소, 4불화규소 등 무기불화물(불화수소로 계산)을 말한다.

4 방법원리

가열된 샘플링관을 사용하여 배기가스 샘플을 채취하고, 가열된 필터를 통해 미세먼지를 여과한다.배기가스 시료 중의 불화수소는 알칼리성 흡수액에 흡수되어 불소이온을 생성한다.시료는 이온 크로마토그래프를 주입하여 분리 검측을 진행하며, 보존 시간에 따라 정성, 피크 면적 또는 피크 높이 정량을 정한다.

5 간섭 및 제거

5.1 입자 상태의 불화물은 측정에 방해가 되고 샘플을 채취할 때 여과막을 사용하여 제거한다.

5.2 아세트산 뿌리 이온은 불화물 측정에 방해가 되므로 임세액의 농도와 유속을 조절하고 크로마토그래피 기둥을 교체하는 등 방식으로 그 방해를 제거하고 감소시킬 수 있다.육

시약과 재료

별도의 설명이 없는 한, 분석 시 모두 국가 표준에 부합하는 분석 순수 시약을 사용하며, 실험 용수는 저항률 ≥ 18 M · cm의 신선한 이온 제거 물이다.

6.1 수산화칼륨(KOH): 우량 순수.

6.2 수산화나트륨(NaOH): 우수한 순수함.

6.3 불화나트륨(NaF): 우수한 순수함, 사용하기 전에 110℃에서 2h 건조하고 건조기에서 냉각하여 준비한다.

6.4 알칼리성 흡수액: c(KOH) = 30mmol/L 또는 c(NaOH) = 30mmol/L.1.68g의 수산화칼륨(6.1) 또는 1.20g의 수산화나트륨(6.2)을 취하여 적당량의 물에 녹이고 1000ml의 용량병에 옮겨 물에 희석하여 용량을 정하고 혼합하여 폴리에틸렌병에 옮긴다.즉시 사용하고 즉시 배치하다.

6.5 림세척 저장액: 계기 모델 및 크로마토그래피 기둥 설명서 사용 조건에 따라 조제한다.4 ℃ 이하에서 냉장, 밀봉하면 3개월 동안 보관할 수 있다.

6.6 림세액: 림세저장액(6.5)을 희석하여 림세액을 얻어 림용현배한다.주1: 만약 계기 모델이 자동 온라인 생성 림프액 기능을 갖추고 있다면, 자동 생성할 수 있다.주2: 림프액은 사용하기 전에 탈기처리를 하여 기포가 이온크로마토그래피시스템에 들어가지 않도록 해야 한다.

6.7 불화물 저장용액: ρ(F-) = 500mg/L.정확하게 0.1105g의 불화나트륨(6.3)을 취하여 적당량의 물에 용해하고 100ml용량병에 옮겨 물에 희석하여 용량을 정하고 고루 섞어 폴리에틸렌병에 옮겨 4℃에서 한달간 보존할수 있으며 림시할 때 꺼내 실온에 두었다가 다시 사용할수 있다.자격증이 있는 표준 용액을 사용하여 조제할 수도 있다.

6.8 불화물 표준 사용액: ρ(F-) = 50 mg/L.10.00ml의 불화나트륨 저장용액(6.7)을 흡수하여 100ml 용량병에 옮겨 넣고 물로 희석하여 용량을 정하고 골고루 혼합하여 림용현배한다.

6.9여과막: 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 석영재질로 립경이 0.3μm 이상인 과립물에 대한 저류효률이 99.9% 보다 낮지 않다.

7 장비 및 장비

7.1 항온 가열 샘플링관 항온 가열 샘플링관 말단에 여과막 (6.9) 을 설치하고 가열 온도는 120 ℃ 이상이어야 하며 온도 제어 정밀도는 1 ℃ 이다.샘플링관은 폴리테트라 플루오로에틸렌 또는 티타늄 합금 소재로 내부 표면이 매끄럽고 부드럽다.7.2 가스 샘플러 가스 샘플러는 HJ/T 47의 기술 요구에 부합해야 하며 샘플링 유량은 0.1L/min~2.0L/min이다.