고정오염원 폐기 메티오닌 등 8종의 황 유기화합물 함유 측정 에어백 샘플링-예농축/기상 크로마토그래피-질량 크로마토그래피

경고: 실험에서 사용한 표준품은 모두 휘발하기 쉬운 유독화학품으로서 통풍조건에서 사용해야 하며 조작할 때 규정에 따라 방호기구를 착용하여 흡입을 피해야 한다.

1 적용 범위

이 기준은 고정오염원인 폐기 중 메티오닌 등 8종의 황 유기화합물을 측정하는 에어백 샘플링-예농축/가스 크로마토그래프-질량분석법을 규정하고 있다.이 기준은 고정오염원 폐기 중 메틸황알코올, 에틸황알코올, 메틸황에테르, 메틸황에테르, 이황화탄소, 에틸황에테르, 이갑이황, 티오펜 등 총 8종의 유황 함유 유기화합물 측정에 적용된다.시료 채취량이 50.0ml일 때, 본 표준에서 측정한 황 함유 유기물의 방법 검출 제한은 0.005mg/m3~0.011mg/m3이며, 측정 하한선은 0.020mg/m3~0.044mg/m3이며, 상세한 것은 부록A를 참조한다.

2 사양 참조 파일

이 표준은 다음 파일 또는 약관을 참조합니다.날짜에 주석을 달지 않는 참조 파일의 유효한 버전은 이 표준에 적용됩니다.GB/T 16157 고정 오염원 배기 중 입자와 기체 상태 오염물 샘플링 방법 HJ 732 고정 오염원 폐기 휘발성 유기물의 샘플링 에어백법 HJ 759 환경 공기 휘발성 유기물의 측정 탱크 샘플링/기상 크로마토그래프-질량법 HJ/T 397 고정원 폐기 모니터링 기술 규범

3 방법원리

에어백으로 고정오염원 배기가스를 채집하여 랭계농축, 열해석을 거친후 기상크로마토그래프에 들어가 분리하고 질량크로마토그래프검측기로 검측한다.표준 물질 스펙트럼 및 보존 시간과의 비교 정성을 통해 내부 표기법 정량.

4 간섭 및 제거

고농도의 다른 종류의 휘발성 유기물이 황 함유 유기화합물의 정량에 영향을 줄 경우 샘플링 양을 줄이고 샘플을 희석하거나 황 함유 화합물 고선택성 검출기를 사용하여 분석할 수 있다.

5 시약 및 재료

5.1 표준가스: 메틸황알코올, 에틸황알코올, 메틸황에테르, 메틸황에테르, 이황화탄소, 에틸황에테르, 이갑이황, 티오펜2의 농도는 1.5μmol/mol~2.5μmol/mol이다.고압 강병 보존, 강병 압력은 1.0 MPa 이상이어야 하며, 보존 기간은 가스 표시 증서의 관련 설명을 참고한다.

5.2 표준사용가스: 가스희석기(6.7)를 사용하여 표준가스(5.1)용 질소(5.8)를 15nmol/mol~25nmol/mol로 희석하여 6L캔(6.6)에 보관하여 즉시 사용한다.

5.3 내표 기준 가스: 농도는 1μmol/mol이다.내표는 1,4-디플루오로벤젠, 고압강병보존, 강병압력은 1.0MPa보다 낮지 않으며 보존기간은 가스표시증서의 관련 설명을 참조한다.방법의 요구를 만족시키고 목표화합물을 교란하지 않는 전제하에 기타 물질을 내표로 사용할수도 있다.

5.4 내표표준사용가스: 가스희석기(6.7)를 사용하여 내표표준가스(5.3)를 질소(5.8)로 농도 100nmol/mol로 희석하여 6L캔(6.6)에 보관하면 20d를 보관할 수 있다.

5.54-브롬플루오로벤젠 표준가스: 농도는 1μmol/mol, 고압강병보존, 강병압력은 1.0MPa 이상이어야 하며 가스표시증서의 관련 설명을 참조한다.

5.6 4-브롬플루엔표준사용가스: 가스희석기(6.7)를 사용하여 4-브롬플루엔표준가스(5.5)를 질소(5.8)로 농도 100nmol/mol로 희석하여 6L캔(6.6)에 보관하면 20d를 보관할 수 있다.

5.7 헬륨 가스: ≥ 99.999%

5.8 질소: ≥ 99.999%

5.9 액질소.

6 장비 및 장비

6.1 샘플링 장치: 에어백 샘플링 장치의 요구는 HJ 732의 관련 규정을 집행한다.

6.2 기상 크로마토그래프-질량 크로마토그래프 연용기: 기상 부분은 전자 유량 컨트롤러가 있고, 기둥 온도 탱크는 프로그램 온도 상승 기능이 있으며, 기둥 온도 탱크 냉각 장치를 장착할 수 있다.질량 스펙트럼 부분은 70eV 전자 폭격 (EI) 이온 소스를 가지고 있으며 전체 스캐닝/선택 이온 스캐닝, 자동/수동 튜닝, 스펙트럼 라이브러리 검색 등의 기능이 있다.

6.3 모세관 크로마토그래피 기둥: 60m×0.32mm×1.04µm(디메틸 폴리실리콘 고정액) 또는 기타 등효 모세관 크로마토그래피 기둥.

6.4 가스 냉각 함정 농축기: 자동 정량 샘플링 및 표준 가스, 내부 표지를 자동으로 추가하는 기능이 있으며 샘플링의 재현성은 ±5% 범위이다.3단 냉함정이 있어야 하며, 액체 질소를 도입하여 -180 ℃ 로 저냉각할 수 있고, 온도 상승 속도가 300 ℃ /분 이상이어야 하며, 3단식 포집을 완료하고 H2O 및 CO2 등의 간섭을 제거할 수 있다.농축기 내부 파이프라인, 가스 크로마토그래프-질량 크로마토그래프 연용기 연결 파이프라인은 모두 불활성 재질을 사용하고 50 ℃ ~150 ℃ 범위에서 가열할 수 있다.

6.5 농축기 자동 샘플링기: 에어백과 탱크 자동 샘플링을 진행할 수 있으며 내부 파이프라인은 모두 타성화 재질을 사용하고 파이프라인 가열 기능을 가지고 있다.

6.6 탱크: 내벽 타성화 처리된 스테인리스 스틸 탱크, 용적 6L는 표준 사용 가스, 용적 0.45L 또는 기타 작은 용적의 탱크를 보관하는 데 사용됩니다.탱크의 내압치는 241 kPa입니다.

6.7 가스 희석기: 탱크에 대한 가압 희석 기능을 갖추고 있으며, 희석 배수는 1000배에 달한다.

6.8 탱크 세척 장치: 탱크를 진공 (<10 Pa) 으로 추출 할 수 있으며 가온, 가습, 가압 세척 기능을 갖추고 있습니다.

6.9 에어백: 용적이 최소 1L인 불소 폴리머 에어백.

6.10 진공 압력계: 정밀도 요구 사항 ≤ 7 kPa, 압력 범위: -101 kPa~202 kPa.

6.11 기밀 샘플 바늘: 10ml, 탈부착 가능한 옆구멍 바늘과 둥근 구멍 바늘이 있습니다.

6.12 양극과 음극 고속 가스 회로 연결 헤드: 직렬 탱크(6.6)와 에어백(6.9)에 사용된다.