소변 중 1 - 브롬프로판의 측정 상공 - 기상 크로마토그래피

1 범위
이 기준은 소변 중 1-브롬프로판을 측정하는 정공-기상 크로마토그래피를 규정하고 있다.
이 기준은 직업 접촉자의 소변 중 1-브롬프로판 측정에 적용된다.

2 사양 참조 파일
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GBZ/T 295 직업군 생물 모니터링 방법 총칙

3 원리
소변 샘플 (이하 소변 샘플) 에 무수 황산 나트륨을 첨가하여 공중 처리 후 기상 크로마토그래피 기둥 분리, 수소 화염 이온화 검사
측정기 검사는 시간 정성, 외부 표기법 정량을 보존한다.

4 계기
4.1 전자 분석 저울(만 분의 1).
4.2 용량병, 10mL.
4.3 빈 병 10mL.
4.4 미량 주사기, 10 µL.
4.5 자동 샘플링 플러그
4.6 가스 크로마토그래프, 수소 화염 이온화 측정기.

5 시약
5.1 1 - 브롬프로판, 크로마토그래피 순수.
5.2 메탄올, 크로마토그래피 순수.
5.3 무수 황산나트륨, 순수 분석.
5.41-브롬프로판 표준저장용액: 메탄올 약 5mL를 10mL 용량병에 첨가하고 미량주사기로 20.0µL 1-를 정확하게 첨가한다.
브롬프로판 (크로마토그래피 순수, 20 ℃ 시, 1 µL1- 브롬프로판의 질량은 1.3537 mg) 을 메탄올로 눈금까지 희석하고, 이 용액은 2.71 mg/mL이다
의 1 - 브롬프로판 표준 저장 용액.

5.51-브롬프로판 표준 응용용액: 메탄올로 1-브롬프로판 표준 저장액을 희석하여 농도 10.0µg/mL, 100µg/mL로 조제한다
의 표준 응용 용액.

6 샘플의 수집, 운송 및 보존
6.1 GBZ/T 295에 따라 소변 샘플을 채취하고 유리병에 넣어 반 후 소변 샘플≥50mL를 수집한다.
6.2 샘플 운송: 10mL 빈 병에 무수 황산나트륨 2g을 넣고 채집 소변 샘플에서 소변 4mL를 꺼내 빈 병에 넣고 빈 병을 꽉 눌러라
덮어 냉장 운송하다.
6.3 샘플 보존: 샘플 -20 ℃ 에서 보존 기간은 7d이다.

7 분석 단계
7.1 기기 조작 참고 조건: 기상 크로마토그래프: 크로마토그래프 기둥은 FFAP 모세관 기둥, 30m × 0.32mm × 0.25 µm; 기둥 온도는 초기이다
온도는 35 ℃, 3.5min을 유지하고 25 ℃/min의 속도로 120 ℃ 로 상승하여 1 min을 유지한다.기화실 온도는 200 ℃ 입니다.수소화염리
자화검측기의 온도는 250 ℃ 이다.가스 (질소) 유량은 1.00 mL/min입니다.분류비는 1: 8이다.자동 빈 샘플링기: 빈 병
가열 온도는 70 ℃ 입니다.가열 시간은 20min입니다.진동 속도는 250rpm입니다.샘플링 바늘의 온도는 80 ℃ 입니다.입체 부피는 0.5mL(가스
체).
7.2 작업곡선의 조제 및 측정: 10ml의 빈 병에 각각 4mL의 대조소변(1-브롬프로판 접촉이 없는 사람들의 혼합소변을 첨가한다
액체), 무수 황산나트륨 2g을 첨가하고, 각각 표준 응용액을 첨가하여 농도 0µg/L~1000µg/L의 표준 계열로 조제하고, 꼭대기를 꽉 눌러라
빈 병뚜껑, 자동 공중 샘플링기에 넣고, 계기 조작 조건을 참조하여, 각 계열은 평행 3회 측정하고, 각 농도를 계산한다 1-브롬프로판봉
면적 평균치.농도는 가로 좌표이고 피크 면적의 평균은 세로 좌표로 작업 곡선을 그립니다.
7.3 샘플 처리 및 측정: 빈 병을 자동 빈 샘플에 넣고 후속 작업은 작업 곡선 그리기 방법과 같다.샘플 공백, 샘플
품용액은 모두 평행으로 3회 측정하여 시간의 정성을 보존하고 봉면적의 평균치를 계산한후 작업곡선에서 1-브롬프로판농도를 얻는다.샘플
중간 대기물 농도가 측정 범위를 초과하면 공백뇨 희석 처리 후 측정할 수 있으며, 계산 시 희석 배수를 곱한다.

8 계산

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