압력제어는 실험실의 수소첨가반응솥운행의 핵심기술의 하나로서 반응수요와 안전한도값을 고루 고려해야 한다.수소 첨가 반응 중 압력이 너무 높으면 부체 밀봉 실효, 수소 누출 심지어 폭발 위험을 초래할 수 있으며, 압력이 너무 낮으면 반응 속도를 낮추고 산물 수확률에 영향을 줄 수 있다.실험실에서 자주 사용하는 압력 제어 방식은 주로 수동 제어와 자동 제어 두 종류로 나뉜다.수동 제어는 감압 밸브를 통해 수소 가스 입력 속도를 조절하고 압력계량기에 맞추어 실시간 모니터링을 하며 반응 과정에 따라 압력을 점진적으로 조정하여 단순 반응 체계에 적용해야 하지만 작업자의 경험에 대한 요구가 비교적 높기 때문에 빈번하고 큰 폭의 조절로 인한 압력 파동을 피해야 한다.자동 제어는 압력 센서, PLC 제어 시스템과 전동 조절 밸브를 이용하여 폐쇄 루프 제어를 형성하며, 목표 압력을 설정한 후 시스템은 자동으로 압력 손실을 보상하고 압력 피크를 억제할 수 있으며, 특히 고압, 장시간 반응에 적합하여 제어 정밀도와 안정성을 현저하게 향상시킬 수 있다.어떤 방식을 사용하든 반응의 안전 압력 범위를 미리 명확히 해야 하며, 일반 실험실의 수소 첨가 반응 압력은 10MPa를 초과하지 않으며, 부체는 정기적으로 내압 검사를 진행하여 설비 자체의 안전성을 확보해야 한다.

수소 치환 작업은 수소 충전 반응이 시작되기 전 단계로, 반응부 내 공기(특히 산소)를 제거해 수소와 산소가 폭발적 혼합가스를 형성하지 못하도록 하는 것이 핵심 목적이다.규범화된 치환 절차는"진공 흡입-수소 충전-진공 재흡입-수소 재충전"의 순환 조작 모델을 따라야 한다.우선 반응부의 모든 수출입 밸브를 닫고 진공펌프를 열어 부내에 -0.08MPa~-0.1MPa까지 진공을 뽑아 5~10분 동안 유지하며 대부분의 공기를 배출한다.이어 진공펌프를 닫고 0.2~0.3MPa까지 수소를 천천히 유입해 3~5분 동안 정적해 수소와 잔류 공기가 충분히 혼합되도록 한다.다시 진공펌프를 열어 진공으로 뽑아내고 이 같은 순환을 3∼4회 반복해 부내 산소농도가 1% 미만인지 확인한다.치환 과정에서 두 가지를 주의해야 한다: 첫째, 수소의 유입 속도가 너무 빨라서는 안 되며, 정전기가 발생하거나 부내 압력이 급상승하지 않도록 해야 한다;둘째, 치환이 완료되면 부내 압력을 다시 확인하여 반응 초기 압력 요구에 부합하도록 보장하는 동시에 모든 밸브 밀봉 상황을 검사하여 누출을 방지해야 한다.

이밖에 조작과정에 또 세부적인 관리통제를 중시해야 한다.압력 모니터링은 정밀도가 요구에 부합하는 압력계를 채택하고 정기적으로 교정해야 한다;수소 치환은 환기가 잘 되는 실험실에서 진행해 수소가 축적되지 않도록 해야 한다.조작인원은 보호장비를 착용하고 응급처리절차를 숙지해야 하며 만약 압력이상이나 루출상황이 발생하면 즉시 가스공급을 중지하고 통풍설비를 가동하여 예비안에 따라 처리해야 한다.