1: 실험 배경

농다제초제의 유효성분은 포스핀이라는 화학물질로 그 중의 포스핀, N-(포스핀아미드메틸) 는 글리세린산 이소프로필아미드염 형태이다.이런 형태의 포스핀은 처리하기 쉽고 효력이 강하다.일반적인 농달 제초제의 포스핀 함량은 약 2% 이며, 실제로 사용할 때는 물로 희석해야 한다.

이 실험에서, 우리는 각각 광거리 길이가 10mm와 5mm인 가변 광거리 침입식 프로브를 사용하여 이러한 저농도 포스핀의 흡광도를 측정하고, 그 측정 한계를 검사한다.흡광도 측정에서 광도 길이는 측정 한계와 마이너스 관계가 있기 때문에 우리는 10mm의 광도 길이가 더욱 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 내놓을 것이라고 예측한다.우리는 5mm 광거리 길이의 프로브를 사용하여 더 짧은 광거리 길이도 포스핀을 검출할 수 있는지, 10mm 광거리 길이의 프로브와 비슷한 결과를 얻을 수 있는지 검증했다.

2: 스펙트럼 시스템 구축

실험에서 우리는 Avantes사의 과학연구급 자외선/가시분광기 AvaSpec-HERO를 사용했다 (그림 1).AvaSpec-HERO 분광기는 고감도 컴팩트형 광학 플랫폼 (초점 거리 = 100mm, 수치 공경 = 0.13) 과 1024 × 58 픽셀의 백라이트 CCD 탐지기를 기반으로 하며, 매우 높은 감도와 해상도를 가지고 있다.AvaSpec-HERO는 고급 AS7010 회로 기판을 사용하며 높은 노이즈 및 동적 범위를 갖춘 고성능 AD 동글을 포함하며 USB3.0 및 이더넷 인터페이스는 고속 통신을 제공합니다.이 실험은 자외선 범위 내에서 비교적 높은 민감도를 필요로 하기 때문에, 우리는 이 분광기를 사용하였다.

그림 1 실험 시스템: AvaSpec-HERO 분광기, AvaLight-XE 고출력 펄스 제논 램프 및 가변 스펙트럼 침입식 프로브

광원은 펄스 제논 램프 AvaLight-XE-HP를 사용하여 극자외선 영역에서 매우 잘 표현되며 Y형 트리거 라인을 통해 분광기와 연결됩니다.분광기의 TTL 신호를 받은 후 작업을 시작하여 광원이 작동하는 동안에만 분광을 측정합니다.측정 한 번에 플래시 횟수는 스펙트럼 포화를 피하기 위해 AvaSoft 소프트웨어에서 설정할 수 있습니다 (과도한 빛이 분광기에 들어가면 포화 현상이 발생).우리는 10mm 광도 길이 실험에서 섬광 횟수를 3회, 5mm 광도 길이 실험에서 섬광 횟수를 2회로 설정했다.

그림 2: 포토메트릭 길이가 10mm인 경우 가변 포토메트릭 침입 프로브

실험 시스템의 마지막 구성 요소는 Avantes Corporation의 가변 포토레지스트 프로브입니다.Avantes사는 과학 연구 및 산업 고객에게 고정 또는 가변 광도 길이의 침입식 프로브 (그림 2) 를 제공하며, 광도 길이의 변화는 구리 파이프의 회전을 통해 이루어질 수 있다.더 긴 포토메트릭 길이는 저농도 시료 측정에, 더 짧은 포토메트릭 길이는 고농도 시료 측정에 각각 적용됩니다.이는 더 긴 거리로 더 많은 빛이 시료에 들어갈 수 있기 때문이며, 광정 길이가 10mm인 프로브는 5mm 길이보다 낮은 농도의 시료에 더 적합하다.

3: 실험 과정

그림 3과 같이 농달제초제의 희석 추천 배합비는 1.5온스 (3스푼) 농달제초제와 1갤런의 물을 혼합한 것으로 이때 농달제초제 샘플의 농도는 약 1.2% 이다.용질중량이 변하지 않는 상황에서 기타 세가지 견본은 각각 추천농도보다 25%, 50%, 75% 더 희석되였다.(이 농도는 다른 세 가지 농도에 따라 결정되며, 이 세 가지 샘플의 농도는 추천 농도보다 희석률이 각각 25%, 50%, 75% 높습니다.)

그림 3 희석 후 농달 제초제 시료의 농도와 백분율

용제는 이온제거수로 포스핀 함량이 2%인 농달용액을 희석하는데 희석하면 4가지 시료의 농도가 각각 1.2%, 0.88%, 0.59%, 0.29% (그림3) 이다.이 네 가지 샘플 중 포스핀 비율은 각각 0.024%, 0.018%, 0.012%, 0.0058% (그림 3).희석된 네 종류의 샘플은 그림 4와 같다.

그림 4: 희석된 4가지 다른 농도의 농달 제초제 용액

4: 실험 데이터 및 결과

샘플을 테스트하기 전에 분광기의 적분 시간을 30ms로 설정하고 AvaLight-XE-HP 광원의 섬광 횟수를 3회로 설정했습니다.우리는 먼저 10mm의 광정 길이를 사용하여 네 개의 샘플을 테스트했다. 우리는 흡광도 모드를 선택했다. 먼저 어두운 소음을 저장하여 기기의 자체 소음을 제거하고 용제 (이온 제거수) 를 참고로 했다.10mm 포토메트릭 길이 프로브를 사용한 흡광도 측정 결과는 그림 5와 같습니다.

그림 5: 10mm 포토메트릭 길이 프로브를 사용한 흡광도 측정 결과

순수 포스핀의 흡광도 봉은 265nm 정도이며, 희석된 포스핀 흡광도 봉은 200~300nm의 임의의 파장에 위치할 수 있다.우리가 실험에서 측정한 봉우리는 200nm 정도이고 스펙트럼 형상도 다른 연구자들의 스펙트럼 데이터와 일치한다.따라서 10mm 광정 길이의 프로브를 사용하면 네 종류의 농달 제초제 희석 용액 중의 포스핀을 잘 측정할 수 있다는 것을 증명할 수 있다.

두 번째 실험은 5mm 스펙트럼 길이 프로브를 사용했습니다. 우리는 분광기의 적분 시간을 20ms, AvaLight-XE-HP 광원의 섬광 횟수를 2회로 설정했습니다. 이렇게 하는 것은 포화 상황을 피하기 위한 것입니다. 측정 결과는 그림과 같습니다.

그림 6: 5mm 포토메트릭 길이 프로브를 사용한 흡광도 측정 결과

5: 결과 논의

5mm 스펙트럼 프로브 측정 스펙트럼의 일치성은 10mm 프로브의 측정 스펙트럼보다 못하다.시료 2(자색, 희석 정도 25% 증가)와 시료 4(흑색, 희석 정도 75% 증가)의 스펙트럼 형태는 다른 두 시료와 다르다.또한 샘플 2와 샘플 4의 흡광도 스펙트럼선이 최고치에 도달한 후 빠르게 낮아지지 않고 실제로 낮아지지 않았다.이러한 결과는 5mm 프로브의 측정 결과가 10mm 프로브의 측정 결과보다 신뢰할 수 없다는 것을 증명합니다.이것은 우리의 최초의 가설과 일치한다: 네 개의 샘플이 모두 충분히 희석되었기 때문에 10mm 옵티컬 프로브는 더 좋은 측정 결과를 얻을 수 있다.다음 그림 (7, 8, 9 및 10) 은 각 샘플의 10mm 광 프로브와 5mm 광 프로브의 테스트 결과를 비교합니다.10mm 옵티컬 프로브를 사용한 5mm 옵티컬 프로브의 측정 결과가 더 정확하다는 것을 알 수 있습니다.그림 (11) 은 본 실험의 모든 스펙트럼 결과를 종합한 것이다.

그림 7: 5mm/10mm 포토 프로브로 적정 농도 용액 측정

그림 8: 5mm/10mm 포토 프로브를 사용하여 희석도가 25% 증가한 용액을 측정

그림 9: 5mm/10mm 포토 프로브를 사용하여 희석도가 50% 증가한 용액을 측정

그림 10: 5mm/10mm 포토 프로브를 사용하여 희석도가 75% 증가한 용액을 측정

그림 11: 5mm/10mm 옵티컬 프로브를 사용한 모든 측정 결과

6: 결론

예측한 바와 같이 10mm 광정의 가변 광정 침입식 프로브는 포스핀의 흡광도 봉을 더 잘 식별할 수 있다.5mm 스펙트럼 프로브도 포스핀의 신호를 탐지할 수 있지만 스펙트럼 형태는 10mm 스펙트럼 프로브처럼 균일하지 않다.이 네 종류의 고도로 희석된 샘플은 모두 비교적 긴 광정 길이에서 실험 효과가 더 좋다는 것을 증명했다.만약 우리의 추측이 정확하다면 다른 실험에서 견본농도를 대폭 증가시킨다면 5mm 광정프로브는 더욱 좋은 실험효과를 제공할수 있다.

이 실험은 가변 광정 침입식 프로브가 저농도 샘플의 흡광도 측정에 적용될 수 있으며 넓은 범위의 농도 범위를 커버할 수 있다는 것을 증명했다.이 실험은 측정된 샘플의 농도가 같지 않을 때 가변 광정 침입식 프로브가 제공하는 서로 다른 광정을 사용하여 비교적 좋은 테스트 결과를 얻을 수 있다는 것을 잘 증명했다.