폴리에스테르 반응솥은 폴리에스테르 합성 과정 중의 핵심 설비로, 그 조작 세부 사항은 제품의 성능, 생산 효율과 안전성에 직접적인 영향을 미친다.다음은 설비 준비, 조작 절차, 파라미터 제어, 안전 유지 보수 등 방면에서 사용 요점을 상세히 설명한다.

1. 설비 준비 및 검사

1. 소재 확인

- 반응솥 본체는 폴리에스테르 반응에서 산성 환경 (예: PTA 산화로 인한 부산물) 에 저항하기 위해 316L 스테인리스 또는 티타늄 합금과 같은 내식성 소재를 사용해야 합니다.

- 믹서 프로펠러, 응축관, 온도 프로브 등 재료에 접촉하는 부품은 정기적으로 부식 상황을 검사하여 재료 열화로 인한 오염이나 누출을 피해야 한다.

2. 밀폐성 테스트

- 재료를 투입하기 전에 반응솥의 플랜지, 밸브, 압력계 등 밀봉부위를 시험압력(통상 설계압력의 1.1배)으로 하여 누출이 없도록 하여야 한다.

- 기계적으로 밀봉된 곳에는 고온에 견디는 규소를 바르고 냉각수 순환 시스템이 잘 통하는지 확인하여 고온 용해체의 누출을 방지해야 한다.

3.청결도 보장

- 반응솥 내벽은 에틸렌글리콜이나 전용 세척제와 같은 용매로 잔여물을 제거하여 이전 불순물이 새로운 반응에 영향을 미치지 않도록 해야 한다.

- 청소 후 질소로 청소하여 수분 및 산소 잔류를 제거한다.

2. 원료 투입과 반응 제어

1. 재료 투입 순서와 배합 비교

- 주원료: 에틸렌글리콜(EG)과 테레프탈산(PTA)을 레시피 비율로 정확하게 측정하고, PTA를 녹여 먼지 날림을 줄이기 위해 EG를 우선 투입한다.

- 촉매: 골고루 분산하여 첨가(예를 들어 초산안티몬이나 삼산화안티몬)하여 국부농도가 너무 높아 부반응을 초래하지 않도록 한다.

- 첨가제: 안정제(예: 인산트리페닐에스테르)와 소광제는 특정 단계에서 첨가하여 고온분해를 방지한다.

2. 온도 및 압력 제어

- 에스테르화 단계: 저온(180-250℃)에서 진행되며 환류응축기를 통해 휘발된 EG를 회수하고 압력 0.1-0.3MPa를 제어하여 심한 비등을 방지한다.

- 축합 단계: 270-290 ℃ 로 점차 온도를 올리고 ≤ 100Pa 로 감압하여 저분자물 (예: 물) 배출을 촉진하는 동시에 강력한 교반(회전속도 100-200rpm)을 켜서 국부적인 과열을 방지한다.

- PID 온도 제어 시스템: 비례-적분-미분 알고리즘을 사용하여 실시간으로 가열 전력을 조절하고 온도 차는 ± 2 ℃ 이내로 제어한다.

3. 믹서와 전열

- 믹서 프로펠러는 추진식 또는 터빈식 설계를 갖추어야 하며, 재료가 고르게 혼합되어 국부적인 젤라틴이나 분해를 피해야 한다.

- 클립 열전도유 또는 증기 온도는 재료 온도 (예: 285 ℃ 를 설정할 때 열전도유 온도 제어 290 ℃) 보다 약간 높고, 파이톤 냉각 튜브를 통해 온도를 보조적으로 제어해야 한다.

3. 관건적인 조작세부사항

1.질소 보호

- 불활성 질소 (흐름 5-10L/min) 를 통해 산소를 배출하여 산화 강하를 방지하는 동시에 EG 증발을 억제합니다.

- 질소 흡입구는 불순물이 파이프를 막지 않도록 필터를 설치해야 합니다.

2. 증류분 회수

- 에스테르화 반응으로 생성된 물과 EG 혼합물은 응축기를 통해 회수되며, 분리 후 EG를 재활용하여 원료 소비를 줄일 수 있음.

- 콘덴서 파이프를 정기적으로 청소하여 폴리머가 막히지 않도록 합니다.

3.용해체 점도 모니터링

- 온라인 점도계를 통해 용해체 유동성을 실시간으로 모니터링하고, 점도가 급상승할 때 믹서 속도를 낮추거나 EG를 보충하여 모터 과부하를 피해야 한다.

4. 안전과 응급처리

1.과압 및 폭발 보호

- 안전밸브(점프압력≤설계압력 1.2배)와 폭파편을 설치하여 압력이 제어되지 않을 때 자동으로 압력을 누설한다.

- 30초 이내에 온도를 200℃ 이하로 낮출 수 있는 비상 냉각 시스템을 구성합니다.

2. 정전 및 장애 대응

- 갑자기 정전이 발생하면 즉시 가열 시스템을 끄고 예비 전원을 가동하여 믹서를 유지하여 용해체가 굳는 것을 방지한다.

- 믹서가 멈추면 1시간 이내에 솥 안의 반융해 상태의 재료를 수동으로 정리하여 덩어리가 되어 설비를 손상시키지 않도록 해야 한다.

3.인원 보호

- 작동 시 단열복, 부식 방지 장갑 및 마스크를 착용하여 고온 용해체나 증기에 노출되지 않도록 한다.

- 반응부 주변 공기 중 EG 농도(직업접촉제한치≤20ppm)를 주기적으로 측정해 중독을 방지한다.

5. 유지보수와 정비

1. 반응 후 처리

- 재료를 배출한 후 뜨거울 때 와이퍼로 부벽에 붙은 폴리에스테르 찌꺼기를 제거하고, 찬물에 헹군 후 건조하여 준비한다.

- 50로트당 믹서축, 씰링 등 손상되기 쉬운 부품을 분해 검사하고 노후부품을 교체해야 한다.

2. 장기간 비활성화 관리

- 녹 방지 오일을 주입하여 반응 솥을 닫고 전원을 끄고 "비활성화" 상태를 표시합니다.

- 밀폐물 유착을 방지하기 위해 한 달에 한 번 빈 상태로 작동합니다.

6. 품질 관리 및 기록

1. 매개변수 레코드

- 온도, 압력, 교반 속도, 질소 유량 등의 데이터를 연속적으로 기록하여 추세 곡선을 형성하여 분석한다.

- 각 샘플링은 색상(b값), 점도(IV값), 끝 카르복실기 함량 등의 지표를 측정하여 공정 매개변수를 최적화합니다.

2. 이상 분석

- 제품에 기포나 젤 입자가 생기면 교반 속도, 온도 상승 속도의 이상 여부를 거슬러 올라가야 한다.

- 온도센서와 압력계를 정기적으로 교정하며 오차는 <±0.5%입니다.