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북경시 조양구 망경북로3호
Agilent Technologies (China) Co., Ltd
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북경시 조양구 망경북로3호
현재 합성 폴리머의 평균 분자량 (Mn 및 Mw) 및 분자량 분포 (MWD) 는 기본적으로 겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 를 통해 측정됩니다.GPC의 원리는 유동상의 고분자 화합물과 크로마토그래피 기둥의 다공성 겔 기둥 침대 사이의 부피 저항 효과에 기초한 것이다[7].시차 굴절 검출기 (RID) 를 장착한 일반 GPC는 일반적인 젤 침투 크로마토그래프 시스템으로 많은 중합 물리화 점수에 널리 응용된다실험실 분석중.간단하고 사용하기 쉬우며 정밀도가 뛰어나고 사용원가가 낮은 등 장점으로 업계분석실험실의 첫 i선으로 되였다.GPC-RID는 좁은 분포와 넓은 분포를 측정하는 폴리머 시료의 평균 분자량 및 분자량 분포뿐만 아니라 혼합물에서 단일 성분을 분리하여 정량 분석을 할 수 있다.그러나 GPC-RID는 폴리머의 평균 분자량과 분자량 분포를 계산하기 위해 교정 곡선을 만들어야 한다는 한계가 있다.유기상 GPC 응용에서 교정곡선을 만드는 데 사용되는 표준품은 보통 폴리스티렌 (PS), 상용하는 유동상은 테트라하이드로푸란 (THF) 이다.그러나 폴리스티렌은 현재 측정된 대부분의 폴리머와 화학구조상 차이가 있기 때문에 GPC-RID를 통해 얻어지는 평균 분자량은 일반적으로 상대값으로 상대 평균 분자량이라고 한다.만약 표준품의 화학구조가 피측정물과 비슷하거나 같다면 GPC-RID를 통해 계산한 평균분자량은 리론값에 더욱 접근하게 된다.그러나 이런 화학구조가 피측정물과 비슷하거나 같은 표준품은 대다수 상황에서 얻기 어렵거나 전혀 존재하지 않는다.다행히도 폴리에테르 폴리알코올의 GPC-RID 분석에 대해 우리는 그 구조와 유사한 상품화 표준품, 즉 폴리에틸렌글리콜을 찾을 수 있다.본고는 실험 대비를 통해 폴리에틸렌글리콜을 사용하여 교정곡선을 구축하는 것을 확인하여 폴리스티렌을 표준품으로 선택하는 것보다 더욱 정확한 상대 평균 분자량을 얻을 수 있다;그리고 유체역학적 부피 각도에서 진일보한 토론을 진행했다.화학구조유사론의 추측과는 달리 실제 실험 데이터를 바탕으로 폴리에틸렌글리콜과 폴리스티렌을 각각 표준품으로 했을 때 얻은 측정 결과에 차이가 있는 원인을 명확하고 직관적으로 밝혀냈다.
그러나 어떤 기술이든 한계가 있으며, 폴리에틸렌글리콜을 통해 교정 곡선을 만들어 폴리에테르 폴리알코올의 평균 분자량을 계산하는 것도 예외가 아니다[8].폴리스티렌 교정 곡선에 비해 폴리에틸렌글리콜은 4수소 푸라진 체계에서 i 전체 일치의 분자량 측정 범위를 실현하기 어렵기 때문에 고분자량 폴리에테르 폴리에테르 폴리에테르 (Mn이 10000g/mol 이상) 의 경우 폴리에틸렌글리콜을 표준품으로 선택하는 것은 적합하지 않다.따라서 이 문서는 Agilent 1260 Infinity III GPC와 Agilent 1260 MDS 다중 검출기 시스템을 함께 사용하여 문서에 언급 된 일반적인 GPC-RID 분석을 구현 할 수있을뿐만 아니라 폴리에테르 폴리 알코올에 대한 절대 분자량 측정 (DALLS) 및 일반 교정 곡선 측정 (Viscosity Detector, 약칭 VD)을 구현 할 수 있습니다.GPC 연결 DALLS 또는 VD 기술을 사용하면 기존 GPC 데이터 정확성이 표준품과 샘플 간의 화학 구조 유사도에 의존하는 문제를 잘 해결할 수 있습니다.따라서 1260 Infinity III GPC와 1260 MDS 다중 검출기 시스템은 폴리에테르 폴리올의 평균 분자량 측정 또는 폴리머의 MWD 분석에 완전한 솔루션입니다.이 방안은 분석일군이 정확한 평균분자량정보를 얻는데 도움을 줄수 있을뿐만아니라 중합물의 구조/구상정보를 표징하여 견본의 특이성을 한층 더 분석할수 있으며 중합반응공정연구에 믿음직한 실험데터지원과 기술보장을 제공할수 있다.